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聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是一种广泛应用于制造夹层安全玻璃、粘合剂、织物处理剂等领域的重要树脂材料,但其使用过程需以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、己二酸二甲酯(DMA)等为溶剂,易造成环境污染,在一定程度上限制了其应用。本文对PVB进行了水性化改性研究,并对改性产物的相关性能进行测定,以期克服有机溶剂的使用带来的环境污染的缺点,并扩展其应用领域。
首先,采用含有刚性苯环的邻苯二甲酸酐对PVB进行接枝改性,制备了PVB接枝物MPVB-P,通过红外光谱和核磁共振确认了产物结构。通过正交实验、单因素实验对反应的影响因素反应温度、反应时间、催化剂用量进行考察,得到了各因素对MPVB-P酸值的影响规律。将MPVB-P进一步中和成盐,得到水性化PVB接枝物WPVB-P,对WPVB-P的涂层性能进行测试,结果表明:同原料PVB相比,WPVB-P的硬度指标由原来的5 H提高到6 H,附着力级别由原来的1增加为0。兼顾WPVB-P的各项性能指标及其应用过程中的具体需要,得到了MPVB-P较为适宜的合成工艺条件为:反应温度60℃,反应时间6 h,催化剂的用量ω催化剂6‰。
其次,为了将PVB的水性化与UV固化技术结合,本文采用马来酸酐对PVB进行接枝改性,制备了具有光固化活性的接枝物MPVB-M,并对产物结构进行表征。通过正交实验、单因素实验,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对MPVB-M酸值的影响规律。而后,制备了水性化接枝物WPVB-M,并对WPVB-M进行UV固化实验研究,考察光照时间、引发剂用量对产物分子量的影响。对WPVB-M水分散体固化涂层及其UV固化涂层进行性能测试,结果表明:同原料PVB相比,WPVB-M的硬度指标不变,附着力级别由原来的1增加为0;UV固化后,得到的分子量较大的WPVB-M与相近酸值UV固化前的WPVB-M相比,硬度由5 H变为6 H,附着力级别由0降为1;UV固化后,随着分子量的增大,其硬度、附着力变化不大,耐水性能有所增加。兼顾WPVB-M的各项性能指标及其应用过程中的具体需要,得到了MPVB-M较为适宜的合成工艺条件为:反应温度55℃,反应时间6 h,催化剂的用量ω催化剂6‰。
最后,为了考察WPVB-P和WPVB-M固化涂层的耐热性能,利用热重分析,采用多重扫描速率法Flynn-Wall-Ozawa、Kissinger和Starink以及单重扫描速率法Coast-Redfem对其热分解机理进行研究。结果显示:WPVB-P热分解第一阶段的动力学函数G(a)=a+1n(1-a)(1-a),WPVB-P热分解第二阶段及WPVB-M热分解第一阶段的动力学函数G(a)=[1n1/1-a]3,WPVB-M热分解第二阶段的动力学函数G(a)=[1n1/1-a]4。