β-巯基丙酸(MPA)是一种重要的化工中间体和工业原料,因其分子中同时含有巯基和羧基而具备多种用途,受到人们的广泛关注,市场前景十分广阔。目前β-巯基丙酸的合成方法,主要是通过硫脲、硫氢化钠、硫化氢、硫代硫酸钠等作为巯基化试剂与带有双键的丙烯腈、丙烯酸反应或与β位取代丙酸反应。其中,以硫氢化钠和丙烯腈为原料合成β-巯基丙酸是目前国内外生产中应用的主要方法,但对其合成过程影响因素的报道较少。本文对硫氢化钠法合成β-巯基丙酸的影响因素进行了系统研究,并开发了电还原副产物二硫代二丙酸(DTDPA)制备β-巯基丙酸的新工艺,具有良好的经济效益和环境效益。为了快速对产品及生产原料进行准确分析,本文采用高效液相色谱法,建立了测定β-巯基丙酸及丙烯腈的分析方法,具备良好的精确度和重复性,适用于相关研究中β-巯基丙酸和丙烯腈的定量分析。本研究采用硫氢化钠和丙烯腈为主要原料合成β-巯基丙酸,通过正交试验和单因素实验对原料配比、加成反应温度、加成反应时间、硫粉用量、水解时间、锌粉用量及锌粉还原反应温度等影响因素进行了考察,优化了工艺条件,在最佳工艺条件下β-巯基丙酸的收率达81.75%。为避免副产物二硫代二丙酸的传统锌粉还原工艺造成的“锌泥”污染等问题,本研究采用电化学还原工艺,利用自制的板框式电解槽对通电量、电流效率、电解温度等影响因素进行了考察。在优化的工艺条件下,相对锌粉还原法二硫代二丙酸的相对转化率可达103.25%,β-巯基丙酸收率为82.79%,电流效率为44.60%。实验重复性良好,工艺条件可靠,具有良好的工业化应用前景。萃取是分离提纯β-巯基丙酸水溶液的重要步骤,也是得到高纯度产品的关键之一,本研究通过考查不同萃取剂的萃取效果,发现乙酸乙酯具有较好的萃取效果;在此基础上,优化了萃取工艺条件,发现在酸化液pH值为1~2,萃取剂体积和酸化液重量的比值为1.0,重复萃取三次的条件下,β-巯基丙酸的萃取收率达99%。