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砷形态化合物广泛存在于自然界中，砷的毒理性与其存在形态相关。动植物在生长过程中从环境中吸收砷化合物，由于不同地区砷形态分布的不同，可能导致动植物体内砷化合物的分布和含量不同。无机砷的毒性强于有机砷，有机砷化合物中结合的有机官能团越多，其毒性越小。碘、溴化合物也广泛存在于土壤、岩石、水中，溴酸根离子在体内长期累积可致癌，而溴离子无毒；动物实验发现高剂量的碘酸根离子对动物体有害，而碘离子则安全。所以对砷、碘、溴的形态化合物进行分析可以更客观的评估食品卫生和自然环境的安全性。本文应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术分析了砷、碘、溴形态化合物，对食品、饮用水等基质进行了研究。一、食品中砷形态化合物的分析（1）本文采用硝酸-水为提取剂，加热浸提提取了大米中四种砷化合物（AsⅢ、AsⅤ、DMA、MMA），以HPLC-ICP-MS进行分析测定。分别考察了硝酸浓度、提取温度、提取时间对提取效果的影响；优化了高效液相色谱条件，使各形态砷化合物实现基线分离，并建立了标准曲线。实验以0.15mol·L-1（1%，v/v）硝酸为提取剂，样本在密闭烘箱中90℃加热2.5小时，取出后静置冷却、离心、过膜、上机检测。四种砷化合物的线性范围为0.5-400.0μg·L-1，相关系数均大于0.9990，检出限为0.06-0.08μg·L-1，定量限为0.2-0.27μg·L-1，方法学回收率为73.7%-118.2%，相对标准偏差均小于6%，以所建立的方法测定大米标准参考物质，测定值符合参考范围。分析测定了十种不同产地的大米样本。（2）本文采用硝酸-水为提取剂，超声辅助-HPLC-ICP-MS分析了鱼肉中五种砷化合物（AsB、AsⅢ、AsⅤ、DMA、MMA）。比较了超声辅助萃取、烘箱加热萃取五种砷化合物的提取效果，选取超声辅助提取作为前处理方法。考察了提取剂种类、酸度对提取效果的影响，优化了高效液相色谱条件。实验以0.28mol·L-1硝酸为提取剂，超声仪中常温超声2小时，然后静置冷却、离心、取上清液过膜，以HPLC-ICP-MS检测。五种砷化合物的线性范围为0.5-400.0μg·L-1，线性相关系数均大于0.9990，检出限为0.04-0.08μg·L-1，定量限为0.12-0.27μg·L-1，方法学回收率为80.0%～114.4%，相对标准偏差均小于5%。以所建方法对市售鱼肉样本中砷形态化合物进行分析测定。二、碘、溴形态化合物分析研究（1）本文采用直接进样方式以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）测定饮用水、矿泉水中碘和溴形态。优化了高效液相色谱条件，使四种离子达到基线分离，并考察了碘标准溶液的保存方式。IO3-和I-的线性范围为0.5-200.0μg·L-1，BrO3-、Br-的线性范围为2.5-200.0μg·L-1，线性相关系数均大于0.9990，四种离子的检出限为0.1-0.75μg·L-1，定量限为0.4-2.5μg·L-1，方法学回收率为91.0%-118.2%，相对标准偏差均小于5%。采用本文所建方法，分析了北京市某地区饮用水及市售矿泉水中碘、溴形态化合物。（2）本文建立了标准加入法-ICP-MS测定尿碘的方法，拟为2012年卫生标准尿碘测定的补充方法。碘标准溶液线性范围为0.2-80μg·L-1，相关系数为0.9998，检出限为0.05μg·L-1，方法学回收率为80.2%-108.2%，相对标准偏差均小于5%。采用所建方法测定了二十份人尿样本中碘含量。