尿素包合法纯化不饱和脂肪酸的研究

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本文以葵花籽油为原料,研究了皂化水解制备游离脂肪酸,然后尿素包合纯化得到亚油酸工艺中的相关问题,实现了油酸和亚油酸的良好分离,富集得到了高纯亚油酸,研究结果对葵花籽油的深加工利用和多不饱和脂肪酸系列保健产品的开发等有着重要意义。建立了一种快速准确分析脂肪酸成分含量的气相色谱测试方法,比较系统的分析了葵花籽油以及其脂肪酸的理化性质,得到了原料葵花籽油的主要理化指标,为皂化反应和不饱和脂肪酸的分离富集研究提供了测试方法和基础数据。对葵花籽油皂化水解反应中碱的用量、反应温度、反应时间、酸的用量等主要条件对反应的影响进行了研究,结果发现,碱的用量和反应时间是皂化水解反应的主要影响因素。在醇油比(95%乙醇:葵花籽油,v/w)为2:1,KOH用量为皂化当量的1.1倍,80±2℃水浴反应回流1.5小时的条件下,粗脂肪酸的得率为86.2%,回收率(以亚油酸计)为93.6%。开发了尿素包合法纯化亚油酸的新工艺,考察了尿素包合过程的影响因素,初步探讨了尿素包合过程的分离机理。结果显示,尿素用量是影响产品纯度和收率的关键因素,可以根据各自需要通过调节尿素的用量获得不同纯度的亚油酸产品;经一次尿素包合富集后亚油酸含量从61.4%增加到90%以上,最高纯度达98.2%;脂肪酸与尿素包合过程实质上是一个反应结晶(沉淀)过程,不同条件下,混合脂肪酸的结晶实质为速度控制和平衡控制的相关过程。利用响应面法对尿素包合法富集亚油酸的结晶反应条件进行了优化,建立了优化模型,运用线性加权和法对拟合模型进行了优化计算,得到了一套纯度和收率两者兼顾的优化工艺条件:在尿素/混合脂肪酸(w/w)为1.53,95%乙醇/尿素(v/w)为5.00,结晶温度为20℃,缓慢结晶时间17h条件下,亚油酸纯度为83.0±3.84%,收率达80.4±2.44%(n=3)。三次放大试验值与预测值具有较好的一致性,表明该结晶分离体系及模型具有潜在的工业应用价值。
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