纳米材料的形貌、尺寸等因素对材料性能有着重要的影响,发展纳米复合功能材料合成新方法,揭示材料结构与其性能的相互关系,是提升材料性能的有效手段。以金属有机骨架材料(Metal-Organic Frameworks, MOFs)为代表的无机有机复合材料,因其丰富的孔隙、均一的孔道及高比表面积等优点,成为了气体吸附、催化等领域的研究热点；此外,以二氧化钛为代表的无机纳米材料,以其无毒、稳定性好而备受关注。本论文以MOFs材料和TiO2功能材料的调控合成为基础,制备得到了系列不同形貌、粒径的新型纳米功能材料,明晰了其微观结构控制机制,探索了其在绿色催化体系中的应用,揭示了功能材料的形貌、尺度等与催化性能间的构效关系,具体研究如下：基于二价铜基活性中心与羧酸型有机配体,借助共沉淀法等无机合成方法,通过优选成核抑制剂,获得了一类新型羧酸增强型纳米铜基MOFs催化材料,首次将其应用于以分子氧为绿色氧源的烯烃环氧化和醇类氧化催化体系,明晰了羧酸型配体对催化环氧化性能的协同促进作用。在环辛烯催化环氧化探针反应中该催化剂表现出高效的催化活性及循环稳定性。利用MOFs材料孔道纳米限域作用,借助氨基基团的吸附功能,采用液相原位还原合成法,实现了AuCl4前驱体的吸附和还原,获得了一类金纳米颗粒均匀分散的新型含氨基Au@MIL-53(NH2)催化材料,成功构筑了醇类有氧氧化和Knoevenagel缩合一锅化多组分反应体系,明确了金纳米颗粒与氨基基团在催化反应中的共同作用机制,实现了苯亚甲基丙二腈类产物的高效合成。以共价键为金属与有机配体组装作用力,通过调控成核抑制剂,获得了一类多形貌/尺度、兼具铜催化中心/碱性功能的双功能MOFs催化材料,实现了无碱助剂添加的醇类有氧氧化/Knoevenagel缩合一锅化绿色催化反应体系的有效构筑,系统研究了双功能基团的相互作用。该催化剂在苯甲醇和丙二腈的探针反应中,表现出高效的催化活性和产物选择性,使苯亚甲基丙二腈类产物的制备过程更加绿色化、廉价化。以TiO：纳米结构精确控制为目标,通过调控水热过程中的碱液浓度,获得了系列从多级3D到1D的纳米结构,探索了纳米TiO2晶体生长机理,研究了形貌、尺度与催化性能的关联。具有超大比表面积3D结构的纳米二氧化钛在苯乙烯的催化氧化反应中表现出高催化活性和苯甲醛产物选择性,为合成复杂形貌的纳米Ti02提供了新思路。