正丁醇提取油茶饼粕中茶油和茶皂素技术研究

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茶油是我国食用油主要品种之一,茶油经冷榨加工,通常可以提取出原料中86%~92%的茶油,冷榨饼粕中还含有不低于8%的茶油和9%~14%的茶皂素。在溶剂浸提中,现在一般以6#溶剂浸提为主,6#溶剂闪点-30℃,为易燃易爆物品,正丁醇的闪点为35℃,相对6#溶剂来说更为安全。同时正丁醇还能很好的溶解茶粕中的维生素、角鲨烯、卵磷脂等物质。茶油富含不饱和脂肪酸,具有调节血胆固醇和抑制组织过氧化等作用,茶皂素是一种天然非离子型表面活性剂,具有良好的乳化、分散、去污、湿润、稳泡、发泡等性能,并且具有抗渗、消炎、镇痛以及扩张血管等功效,在化日用工、医药、食品、建材和金属材料加工等领域被广泛应用。所以,充分利用冷榨茶油饼粕具有重要意义。对茶油加工企业来说,对所购的茶油仁的含水、含油量进行快速检测是非常重要的手段,过去所采用的检测方法需要耗费大量时间和化学试剂。近红外光谱检测是一种物理检测方法并且广泛应用于食品、粮油、医药和饲料,具有无损,无污染和快速的优点。针对油茶加工中存在的有关问题,开展了油茶籽的含水和含油近红外快速检测方法研究,油茶饼粕中的茶油、茶皂素正丁醇提取和大孔树脂纯化茶皂素技术研究,得到主要研究结果如下:(1)正丁醇联合提取冷榨油茶饼粕中茶油和茶皂素以冷榨油茶饼粕为原料,用正丁醇提取茶油和茶皂素,对浸提的时间、次数、温度以及料液比进行了单因素实验。利用Box-Benhnken试验设计及响应面分析方法进行了优化,结果表明,影响浸提得率大小的因素依次是浸提次数(X3)>料液比(X2)>浸提时间(X1);最佳工艺条件是:温度80℃、浸提次数4次,料液比1:1.36、浸提2.57h,茶油提取率(92.88±1.41)%,茶皂素提取率将近(43.2±0.94)%。用气质联用仪对实验提取的茶油和冷榨茶油中的脂肪酸成分进行分析发现,正丁醇提取的茶油和冷榨茶油的化学成分相似,表明正丁醇法提取的茶油能很好的保持茶油原有的品质。(2)茶皂素的分离纯化研究了大孔树脂纯化茶皂素的工艺条件,通过静态吸附和动态吸附相结合的办法,利用单因素和正交实验探讨最佳上样条件,洗脱条件。结果表明最佳的上样工艺条件为:上样液pH=7、流速2BV/h、质量浓度5mg/mL、上样体积50mL;最佳洗脱条件为:体积分数为80%乙醇、2BV/h作为洗脱液流速、1.8 BV作为洗脱液用量。纯化后的茶皂素纯度87.73%。(3)茶油仁含水、含油的近红外光谱定量模型建立利用近红外技术结合化学计量学的方法建立了茶油仁含水、含油的近红外光谱定量模型。通过近红外光谱扫描获得了从950-1 650 nm的光谱信息,利用UNSCRAMBLER 9.7处理软件进行计算,选择全谱区,使用偏最小二乘法(PLS)算法,得到茶油仁含水的光谱最佳预处理方法为S.Golay和SNV平滑,含油的光谱最佳预处理方法为MSC平滑。茶油仁含水的决定系数为0.916 0,RMSEC为0.350 1,R2为0.839 1;茶油仁含油的决定系数为0.973 0,RMSEC为1.814 0,R2为0.946 8。可见所建两个模型可行,为茶油仁含水和含油的快速无损检测提供了一种新的方法。
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