本文以超声辐射为辅助在无水乙醇中制备了截面为矩形的放射状的PbS微米管团簇；室温条件下，以表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）为辅助，在水溶液中制备了尺寸分布均匀的CuS纳米空心球；室温条件下，在水溶液中以表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）和表面活性剂十六烷基三甲溴化胺（CRAB）为辅助分别制备了片状和菱形ZnS纳米颗粒；室温条件下，以β-环糊精为辅助在水溶液中制备了CdS纳米线。用X-射线粉末衍射仪（XRD）、X-射线能谱（EDS）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、X-射线光电子能谱（XPS）对样品进行了分析和表征。主要内容如下：1．在超声的辅助下，以Pb（CH₃COO）₂·3H₂O和硫脲为反应原料，在水溶液制备了截面为矩形的放射状的PbS微米管团簇。管的平均直径和平均长度分别为3um和30um。用“三步”生长模型解释了微米管的生长机理，这个机理与实验结果有很好的一致性。实验中发现，超声功率的大小是影响反应的一个重要因素。2．室温条件下，以表面活性剂SDS为辅助，在水溶液中以Cu（NO₃）₂·2H₂O和硫代乙酰胺为原料制备了形貌归整尺寸分布均匀的CuS纳米空心球且空心球的产率很高（＞98％）。球状颗粒的平均直径约为200nm，颗粒的内部为空心结构，颗粒的表面由片状的纳米颗粒堆积而成。SDS在实验的过程中起了重要的作用，研究了CuS纳米空心球的形成机理。3．室温条件下，在水溶液中以Zn（NO₃）₂·3H₂ONa₂S·9H₂O为反应原料，辅助表面活性剂SDS和CRAB分别制备了片状和菱形ZnS纳米颗粒。SDS和CTAB对产物的形貌有着重要的影响，研究了片状和菱形ZnS纳米颗粒的形成机理。4．在室温条件下，在水溶液中以Cd（NO₃）₂·3H₂O和硫代乙酰胺为反应原料，辅助β-环糊精制备了CdS纳米线，实验发现，PH值的大小影响反应的速度，β-环糊精对产物的形貌有着重要影响，研究了CdS纳米线的生长机理。