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本硕士学位论文主要就两种电化学沉积技术—化学镀（也叫无电沉积，属电化学研究领域）和电沉积应用于分离、分析、测定混合溶液中某一特定金属离子进行了研究。首先，利用化学镀（Electroless Deposition）技术的高度选择性特点，以玻碳旋转圆盘电极为施镀基体，研究了在其表面沉积单层银膜的机理及将此方法用于复杂溶液中银离子的选择性富集、分离的效果。其次，采用电沉积方法，将纳米金薄膜修饰于玻碳旋转圆盘电极表面，优化了这一修饰电极用于混合溶液中痕量铅离子分离与电分析的实验条件。最后本论文还包括利用溶胶-凝胶技术制备银-钨复合薄膜，并对其形成机理及形貌进行了研究。本论文的重点在于化学镀技术在分离和电分析化学中的应用。1．在具有自催化活性的玻碳旋转圆盘电极表面，以水合肼为还原剂，在pH值为10～10.5的NH3·H2O+HAc化学镀银溶液中，利用化学镀技术选择性地将银单层结构沉积于玻碳电极表面。采用开路电位-时间谱技术（OCP-t），循环伏安法（CV）、微分脉冲溶出伏安法（DPASV）等电化学技术表征了化学镀银时基体-溶液的界面状态，研究了该化学镀液用于化学镀银并进行选择性分离的机理和效果及还原剂和金属离子对该过程的影响。证实了在多种离子共存的复杂溶液体系中，可有效避免其他离子的干扰，实现银在玻碳电极表面的选择性沉积，进而达到分离测定的目的。这是一种集富集、分离、分析于一体的电分析化学新尝试，从理论和实践上发展针对不同金属离子化学镀分离测定的新方法，对分离、分析化学的发展有重要意义。2．在玻碳旋转圆盘电极表面电化学沉积纳米金薄膜，将这一修饰电极用于复杂溶液中痕量铅离子的分离与测定。在pb2+离子浓度度低于10-8mol L-1时，得到的pb2+溶出峰电流仍与溶液中pb2+离子浓度满足很好的线性关系，并且检测限可达1.9924×10-11mol L-1。研究了电极转速、频率、沉积电位、沉积时间、支持电解质等因素对这一电分析方法的影响，并得到了最优实验条件。提出了一种采用化学修饰电极进行金属离子分离分析的新方法。3．采用溶胶-凝胶技术在ITO导电玻璃上制备了Ag-W复合薄膜，并探讨了其形成机理。通过透射电镜（TEM）、紫外可见光谱（UV-Vis）对Ag-W胶体性质及组成进行了分析研究，采用热重-差热分析（TG-DTA）研究了Ag-W凝胶微粉的结构特性，及形成机理，利用循环伏安扫描（CV）、扫描电镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）对薄膜性质及其影响因素进行了表征。提出了一种Ag-W复合薄膜制备的新方法。