Cu(Ⅲ)配合物化学发光体系在药物分析中的应用

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流动注射分析(flowinjectionanalysis,FIA)是一门较年轻的分析技术,具有仪器结构简单、操作简便、易于自动连续分析及速度快、精度高、消耗低、适应性较广等优点,它可与多种分析技术相结合,有力的推动了仪器分析的发展,成为一门新型微量、高速的分析技术。化学发光分析法具有灵敏度高、线性范围宽等特点,已广泛地应用于环境化学、临床检验、药物分析和工业分析等领域。本文结合了上述两种技术,将过渡金属超常氧化态应用于化学发光,建立了检测药物、体液及血液中某些抗生素类药物含量的流动注射化学发光新方法。主要研究内容如下:1.研究了流动注射化学发光检测氧氟沙星及左氧氟沙星含量的新方法,并对二(氢过碘酸)合铜(III)配离子-硫酸-亚硫酸钠化学发光体系的机理进行了探讨。在较广泛范围内,化学发光(CL)强度与药物的浓度呈良好线性关系,其相关系数高于0.9988,氧氟沙星与左氧氟沙星检出限分别为8.7×10-9g/mL及9.2×10-9g/mL。片剂、注射液、尿样中氧氟沙星及左氧氟沙星的回收率为88.0102.0%,相对标准偏差为1.12.3%,结果使人满意。2.在酸性条件下,头孢米诺钠对铜(III)配合物-硫酸-罗丹明6G化学发光体系有着强烈增敏效应,据此建立了流动注射化学发光法定量分析头孢米诺钠的新方法。方法的线性范围为2.0×10-7g/mL6.0×10-6g/mL,检出限为1.4×10-7g/mL。对2.0×10-7g/mL头孢米诺钠水溶液进行分析,11次平行测定的相对标准偏差为1.69%。利用此方法测定鸡血样和头孢米诺钠针剂中头孢米诺钠的含量,结果满意。3.基于[Cu(HIO62]5-Cu(III)配合物和鲁米诺在碱性溶液中的反应,本研究提出了测定头孢唑林钠的新方法,对头孢唑林钠增敏[Cu(HIO62]5-luminol化学发光进行了机理探讨。Cu(III)配合物-鲁米诺在碱性、酸性介质中的化学发光有很大不同。考察了反应条件对化学发光的影响。在最佳条件下,化学发光强度与头孢唑林钠在2.0×10-8g/mL2.0×10-6g/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.9978,检出限4.6×10-8g/mL。此方法已用于检测针剂及人体尿样中头孢唑林钠的含量,回收率82.0109.0%,RSD0.72.1%,结果令人满意。
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