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N-亚硝胺类物质是世界上公认的强致癌性食品污染物，广泛存在于腌制和热加工食品中，可诱发人体各组织器官发生癌变，是日常饮食中潜在的安全隐患。因此，建立有关亚硝胺类物质快速、准确的检测方法和探索有效的亚硝胺抑制剂是控制N-亚硝胺危害的重要手段。本文以饮食环境中常见的9种亚硝胺（NDMA，NMEA，NDEA，NPYR，NMOR，NDPA，NPIP，NDBA，NDPhA）作为研究对象，结合统计学分析方法，系统的研究了同步检测9种N-亚硝胺的样品前处理和色谱分析方法，利用液质联用（LC／MS）技术结合多级反应监测（MRM）扫描模式验证传统腌制食品中9种亚硝胺的检测结果，建立了一种双填料固相萃取-液相色谱检测的新方法，初步探讨了栀子黄色素对模拟胃液中NDMA形成的抑制作用，为深入开展天然色素类膳食植物功效成分抑制亚硝胺形成的动力学和机理研究奠定方法学基础。采用高效液相色谱（HPLC）分离9种亚硝胺，结合二极管阵列检测器（DAD）和质谱仪（MS）检测，建立以HPLC-DAD为主要定性定量检测方法和HPLC-MS为辅助定性的验证方法。结果表明，HPLC-DAD分析9种亚硝胺的检出限为0.2~0.49μg／mL，定量限为0.77~1.62μg／mL，平行试验相对标准偏差（RSD）为0.03~0.19%；HPLC-MS的检出限为0.007~0.133μg／mL，两种方法均不需要衍生化处理过程，可操作性强，重现性好，适用于9种亚硝胺的同步检测。利用固相萃取（SPE）技术，分别比较4种单一型填料（硅藻土，Al2O3，硅胶，C18）和2种混合型填料（Al2O3―硅胶，Al2O3―C18）固相萃取柱对9种亚硝胺的吸附解析效果，建立了双填料（Al2O3―C18）富集纯化同时检测9种亚硝胺的新型SPE-HPLC-DAD方法。空白样品加标回收率测定结果表明，3组加标量6次平行试验平均回收率为85.17~101.5%，相对标准偏差为0.8~3.12%；回收液中9种亚硝胺浓度和加标浓度之间所得线性回归方程进行显著性分析结果表明，NPYR、NMOR、NDPA和NDBA分别在12.45~15μg／mL、8.05~15μg／mL、6.26~15μg／mL和11.19~15μg／mL浓度范围内结果偏大，而NDMA、NDEA、NMEA、NPIP和NDPhA在5~15μg／mL范围内测定值均比期望值偏小。通过气相色谱法（GC）分离9种亚硝胺，结合氢火焰离子检测器（FID）和所建双填料SPE方法，建立9种亚硝胺的SPE-GC-FID检测方法，并与SPE-HPLC-DAD对比验证所建方法的可行性。结果显示，GC-FID对9中亚硝胺的检出限和定量限分别为1.27~1.83μg／mL和4.23~6.10μg／mL，SPE-GC-FID对空白样品加标回收率测定结果为37~65%，平行测定结果相对标准偏差为0.93~5.61%；显著性分析结果表明，所建SPE-GC-FID方法对9种亚硝胺的测定结果均比期望值偏小；与SPE-HPLC-DAD方法相比，两种方法的精密度无显著性差异，但GC方法的回收率结果偏低。分别采用SPE-GC-FID和SPE-HPLC-DAD方法分析我国不同产地的传统三类腌制食品（腌制蔬菜、肉及水产品）中亚硝胺的水平。结果显示，两种方法对实际样品加标回收率分别为83.66~97.28%和35.17~8.29%，平行测定结果相对标准偏差为0.53~2.36%和0.16~1.38%。SPE-HPLC-DAD对实际样品中9种亚硝胺均有不同程度的检出，总亚硝胺含量为0.49~92.08μg／mL，产品检出率50%；SPE-GC-FID共检出5种亚硝胺，产品检出率为30%、总含量范围为6.45~96.89μg／mL。通过液质联用（HPLC-MS）结合多级反应监测（MRM）扫描模式对阳性样品的定性鉴证结果显示，SPE-HPLC-DAD对NDEA和NDPA的假阳性检出率分别为25%和33.34%，SPE-GC-FID对NDPA、NDBA和NDPhA的假阳性检出率分别为75%、33.34%和66.67%。因此，SPE-GC-FID抗干扰能力较差，结果不准确, SPE-HPLC-DAD更适于腌制食品中亚硝胺的检测。通过模拟胃液环境中NDMA形成的研究发现，pH是影响NDMA形成关键因素，且当pH=2时，亚硝胺得率最高；向前体物浓度为10mmol／L的反应体系中添加体积比10%且浓度为0.7mg／L的栀子黄色素作为抑制剂，对亚硝胺的阻断率可达46.4%，其阻断作用位点及抑制作用的动力学研究有待后续工作中深入探讨。