麝香壮骨膏中药材浸膏的提取工艺及质量标准的研究麝香壮骨膏是由药材浸膏(八角茴香、山柰、生川乌、生草乌、麻黄、白芷、苍术、当归、干姜)、麝香、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯等十七种中西药成分组成的膏剂,具有镇痛,消炎的功效。用于风湿痛,关节痛,腰痛,神经痛,肌肉酸痛,扭伤,挫伤等疾病的治疗,现收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册(WS3-B-2268-96)。本课题是以中医药理论为指导,应用现代科学技术和方法,对麝香壮骨膏中药材浸膏的提取工艺进行了优化和验证,并对药材浸膏质量标准进行了系统的研究,以确保药物制剂安全有效、稳定可控。1.药材浸膏提取工艺研究提取的目的是为了提高疗效、减小剂量、便于制剂,它决定药物作用的物质基础,影响药物的安全、有效性,决定着制剂质量的优劣。关系到药材资源能否充分利用,也关系到大生产的可行性和经济效益。提取要将有效成分最大限度的实施转移,并去除无效杂质,从而保证用药安全、有效;应具有科学性、先进性及生产的可行性。本文按照中药新药研究的技术要求,在药材浸膏提取工艺研究中,比较了水煎煮、乙醇回流、乙醇渗漉三种提取方法并选择了乙醇回流提取,在提取工艺条件方面,以欧前胡素含量及浸膏得率为评价指标,考察了加醇量、乙醇浓度、回流时间和回流次数对提取效果的影响,采用正交试验法优选提取工艺。最终确定提取条件为:方中九味药材(八角茴香、山柰、生川乌、生草乌、麻黄、白芷、苍术、当归、干姜),粉碎成粗粉,用90%乙醇加热回流提取3次,每次加10倍量乙醇,加热回流提取1.5小时。2.质量标准研究本文采用薄层色谱法对药材浸膏中八角茴香、山奈、麻黄、当归、干姜五味中药进行了鉴别,试验结果表明,供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点,而阴性对照无干扰。经多次试验验证,斑点清晰、重复性好、专属性强,此方法的确立为上述五味药材的定性鉴别提供了依据。建立了反相高效液相法测定药材浸膏中欧前胡素含量的方法。在欧前胡素含量测定方法研究中,进行了包括标准曲线、精密度、稳定性、重现性、回收率等一系列的方法学考察,试验结果表明:在50.2～251.2n范围内,欧前胡素的进样量与吸收峰积分值呈良好的线性关系,r=0.99997;精密度试验结果的RSD为1.88%,精密度良好;稳定性试验结果表明在48小时内稳定,RSD为0.83%,供试品溶液在48小时内稳定性良好;重现性试验结果的RSD为1.21%,重现性良好;加样回收率试验结果的RSD=1.97%,平均回收率为99.55%。最终确定了麝香壮骨膏中药材浸膏中欧前胡素的含量测定方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(52:48)为流动相,待欧前胡素色谱峰出峰后,用甲醇-水(90:10)洗脱20分钟;柱温40℃;检测波长为300nm;流速为0.8ml/min。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于9000。此方法的确立为麝香壮骨膏中药材浸膏的质量控制方法提供了定量依据。3.文献综述本文对中药提取物的发展,国内外研究现状的概况进行了论述,系统查阅了相关文献资料,对中药提取物的研究进展及中药提取物研究中所存在的问题以及今后的研究重点(建立中药提取物国际化的质量标准)作了简要的论述。并查阅了大量有关于中药复方提取工艺、中药材薄层鉴别及含量测定的文献资料。