液质联用法对新烟碱类农药的检测和应用

来源 :南京农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:bailong08
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快速检测农产品中多种新烟碱类农药的残留,对保证农产品质量安全具有十分重要的意义。新烟碱类农药检测仪器和技术有多种,但是其中包含的检测农药品种并不多,多为单一对象的检测方式,多残留检测技术较缺乏。液质联用仪器为建立对新烟碱类农药的多残留检测方法提供重要基础。本文就针对草莓样本材料,探索建立了实用化的新烟碱类农药的多残留检测技术体系,主要结果总结如下:1.优化确定了常见8种新烟碱类农药的色谱谱质谱条件。通过定量离子、定性离子、碎裂电压以及碰撞能量的选择,确定了最优色谱、质谱条件:以C18为分析柱,乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7mL/min,用ESI+离子源进行多重反应监测(MRM),8种农药的定性离子、定量离子见表2-1。在优化条件-下,8种农药能够得到很好的分离、定性及定量,线性范围在0.01-1mg/L,相关系数大于0.99,最低检出限(LOQ)均在0.01 mg/kg。2.建立了对草莓样本中多种新烟碱类农药农药残留检测的配套技术体系。通过对提取溶剂种类、固相萃取、洗脱溶剂配比和体积、以及定容溶解液等五个方面主要配套技术的筛选和比较,确定了样品采用乙腈提取、SPE净化、氮吹浓缩的配套检测体系,具体为:50mL乙腈震荡提取1h,NH2小柱净化,用丙酮+二氯甲烷(V:V20:80)淋洗并收集,氮气吹干后用流动相定容,上机检测。该检测体系对8种新烟碱类农药在0.01、0.05和0.1mg/kg三个水平的添加回收率在81.1-103.7%之间,相对偏差均低于10%(n=5)。3.完成了对批量草莓抽检样品中新烟碱类农药残留检测。采用上述检测体系完成了对江苏省6个草莓生产基地、共计54个草莓样品的多残留检测。结果显示:啶虫脒检出率为55.56%,但未超标。对上述结果进一步进行膳食摄入风险评估,为安全。综上结果,本研究建立的农产品中新烟碱类农药多残留检测技术体系,适于对草莓等存在多种农药残留风险的样品的检测,在农产品质量安全监测与风险调查评估中有很好的应用价值。
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