碳化硅粉体表面处理方法及其浆料流变性研究

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胶态成型工艺是制备高可靠性、复杂结构形状SiC陶瓷部件的有效方法之一。如何制备高固含量、低粘度的均匀稳定浆料是实现此工艺的关键问题和技术难点。为此,本课题拟从SiC微观结构和表面性质研究入手,旨在获得可利用的化学结构和氧化过程,探索粉体表面处理和改性方法。采用酸洗、高温氧化煅烧、水热处理以及分散剂改性等方法,研究了SiC粉体表面性质的改变,探讨了高固含量条件下浆料稳定形成的各种因素、形成机理以及流变特性。重点开展了粉体及其浆料微观差异性研究,定量分析了杂质离子和粉体表面氧化层对浆料流变性产生的影响,探索了更适应于工业化生产的粉体表面处理和改性工艺。主要研究成果如下:1.SiC粉体表面微观分析与浆料流变性研究:选取国内外不同牌号的SiC粉体,通过XRD、SEM和Zate电位仪等仪器对其晶型、粒度及表面性质进行了系统的研究。两种粉体的晶型和形貌无明显差异,但粉体的表面性质、浆料的流变性和稳定性却存在显著性差异。国外粉体所制浆料不仅粘度较低,稳定性和分散性也优于国内粉体所制的浆料。2.杂质离子对SiC粉体分散性及浆料流变性的影响:采用ICP-AES定量研究了杂质离子对SiC粉体表面性质和浆料流变性产生的影响。杂质离子去除后,Zeta电位明显增大,浆料流变性和稳定性得到大幅度提高。SiC粉体表面存在的金属杂质离子或水相中的杂质离子都是影响浆料流变性的重要因素之一。3.SiC表面氧化物对其浆料流变性能的影响:研究表面,造成SiC浆料粘度增大,流变性变差的主要因素是粉体表面或水相中的杂质离子,而不是粉体表面的氧化层(主要是SiO2物质)。去除杂质离子后的SiC粉体,高温煅烧可减少粉体表面的硅羟基,产生的SiO2氧化物活性较高,在碱性溶液中可以增强粉体表面的静电排斥力,浆料的流变性得到一定的提高。4.水热处理对SiC粉体产生的影响:水热处理改变了SiC粉体表面的硅羟基含量,粉体表面接触角增大,亲水性降低,释放了束缚在粉体表面的自由水,降低了SiC浆料的粘度。是一种值得进一步研究的粉体处理技术。5.分散剂在SiC水热处理中的应用:采用丁胺、四甲基氢氧化铵和新合成的MA101作为改性剂,在水热处理中对SiC粉体进行表面改性。改性后,SiC粉体表面的Zeta电位增大,颗粒间的静电排斥力增强,浆料的稳定性和分散性显著提高。其中MA101改性的效果最好,微量的添加就可显著改善粉体的表面性质。
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