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本文采用溶剂热法和乙二醇回流法合成了多种具有钙钛矿结构的复合氟化物ABF3，产物结构经XRD分析，确认均为单相，溶剂热法和回流法较高温固相物相更为纯净。由XRD和TEM分析结果，可以确定产物的粒径均小于100nm，属于纳米级。经光电子能谱XPS证实溶剂热法和回流法合成的产物基本不含氟氧化物且表面含氧量较低；红外分析表明产物不含分子内结晶水。通过对合成条件的研究表明：反应液的填充度、反应物的配比、反应温度、反应时间、反应溶剂均是影响反应产物的的重要因素。当填充度高于60%时，随着填充度提高