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高温分解法制备的纳米Fe3O4粒子具有粒度分布窄,尺寸和形貌可控等特点,是制备纳米Fe3O4粒子的方法之一,纳米Fe3O4粒子在生物医学领域有着广泛的应用,制备具有生物相容性、水分散性以及能分散在缓冲溶液(PBS)中的纳米Fe3O4粒子是应用于生物医学领域的必要前提。
本论文建立了以乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)为铁源,聚乙二醇及其衍生物同时作为溶剂、还原剂、修饰剂,采用不同的加热方式或者添加不同量的聚乙烯亚胺(PEI)制备纳米Fe3O4粒子的研究体系,采用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)分析表征材料的形貌和相组成,傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)表征材料的表面修饰物,SQUID测试合成的纳米Fe3O4粒子的磁性能,纳米粒度与Zeta电位分析仪测试纳米Fe3O4粒子分散在去离子水中或PBS中的的Zeta电位和水合动力学粒径。主要的研究结果如下:
(1)以甲氧基聚乙二醇(MPEG)同时作为溶剂、还原剂、修饰剂,研究了一步加热法和分阶段加热法对制备MPEG修饰的纳米Fe3O4粒子的影响,并讨论了其反应机理。研究结果表明,采用分阶段加热法更有利于制备分散性好的MPEG修饰的纳米Fe3O4粒子。MPEG修饰的纳米Fe3O4粒子能稳定的分散在去离子水中,放置了60天后基本没有沉淀。Zeta电位表明MPEG修饰的纳米Fe3O4粒子表面呈负电性。
(2)以PEG为溶剂,研究了添加不同量的PEI在200℃~260℃,对制备的单分散的PEG/PEI修饰的纳米Fe3O4粒子的粒度及其形貌的影响,并讨论了其反应机理。研究结果表明,纳米Fe3O4粒子的粒径和形貌跟PEI的量、反应时间以及温度有关,FTIR分析表明PEG和PEI共同修饰在纳米Fe3O4粒子表面。当添加剂PEI的量大于0.1 g时,制备的PEG/PEI修饰的纳米Fe3O4粒子不仅在去离子水中有很高的稳定性,放置了60天后基本没有沉淀;也可以在缓冲溶液中很好的分散,放置了7天后其动力学粒径没有发生变化。Zeta电位表明PEG/PEI修饰的纳米Fe3O4粒子表面呈正电性。
(3)磁性能测试结果显示,MPEG修饰的纳米Fe3O4粒子和PEG/PEI修饰的纳米Fe3O4粒子在室温下均具有超顺磁性,饱和磁化强度的大小与纳米Fe3O4粒子的粒径和结晶度有关,随着粒径的增大和结晶度的提高,纳米Fe3O4粒子的饱和磁化强度增强。
本课题的研究为纳米Fe3O4粒子用于生物医学领域提供了良好基础。纳米Fe3O4粒子可用于核磁共振成像、药物运输、细胞标记与分离、基因热疗等生物医学领域。
本论文建立了以乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)为铁源,聚乙二醇及其衍生物同时作为溶剂、还原剂、修饰剂,采用不同的加热方式或者添加不同量的聚乙烯亚胺(PEI)制备纳米Fe3O4粒子的研究体系,采用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)分析表征材料的形貌和相组成,傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)表征材料的表面修饰物,SQUID测试合成的纳米Fe3O4粒子的磁性能,纳米粒度与Zeta电位分析仪测试纳米Fe3O4粒子分散在去离子水中或PBS中的的Zeta电位和水合动力学粒径。主要的研究结果如下:
(1)以甲氧基聚乙二醇(MPEG)同时作为溶剂、还原剂、修饰剂,研究了一步加热法和分阶段加热法对制备MPEG修饰的纳米Fe3O4粒子的影响,并讨论了其反应机理。研究结果表明,采用分阶段加热法更有利于制备分散性好的MPEG修饰的纳米Fe3O4粒子。MPEG修饰的纳米Fe3O4粒子能稳定的分散在去离子水中,放置了60天后基本没有沉淀。Zeta电位表明MPEG修饰的纳米Fe3O4粒子表面呈负电性。
(2)以PEG为溶剂,研究了添加不同量的PEI在200℃~260℃,对制备的单分散的PEG/PEI修饰的纳米Fe3O4粒子的粒度及其形貌的影响,并讨论了其反应机理。研究结果表明,纳米Fe3O4粒子的粒径和形貌跟PEI的量、反应时间以及温度有关,FTIR分析表明PEG和PEI共同修饰在纳米Fe3O4粒子表面。当添加剂PEI的量大于0.1 g时,制备的PEG/PEI修饰的纳米Fe3O4粒子不仅在去离子水中有很高的稳定性,放置了60天后基本没有沉淀;也可以在缓冲溶液中很好的分散,放置了7天后其动力学粒径没有发生变化。Zeta电位表明PEG/PEI修饰的纳米Fe3O4粒子表面呈正电性。
(3)磁性能测试结果显示,MPEG修饰的纳米Fe3O4粒子和PEG/PEI修饰的纳米Fe3O4粒子在室温下均具有超顺磁性,饱和磁化强度的大小与纳米Fe3O4粒子的粒径和结晶度有关,随着粒径的增大和结晶度的提高,纳米Fe3O4粒子的饱和磁化强度增强。
本课题的研究为纳米Fe3O4粒子用于生物医学领域提供了良好基础。纳米Fe3O4粒子可用于核磁共振成像、药物运输、细胞标记与分离、基因热疗等生物医学领域。