本研究采用溶胶-凝胶伴随相分离法，通过在二氧化硅骨架中原位生成镍铁尖晶石纳米颗粒，制备出具有三维网络结构的NiFe2O4/SiO2磁性多孔复合干凝胶，采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、X-射线光电子能谱仪(XPS)、比表面积和孔结构分析(BET)、振动样品磁强计(VSM)等现代仪器分析技术对其进行表征，并研究了初始离子浓度、吸附剂用量、吸附时间、溶液 pH、吸附温度等不同条件下复合干凝胶样品对 Ce(IV)的静态吸附性影响，最后对复合干凝胶进行羧基改性，探究了改性后复合干凝胶对Ce(IV)的吸附性能。结果表明：复合干凝胶的孔结构以及磁性可以通过改变原始成分配比、热处理温度进行调节。450℃热处理复合干凝胶比表面积高达1085.3 m2·g-1，平均孔径和孔体积分别为25.8 nm和0.7 cm3·g-1。所制备的复合干凝胶能够有效吸附溶液中的Ce(IV)，25℃下最大吸附容量为114.56 mg·g-1(91.65%)，吸附过程符合准二级动力学方程，能够较好地被Langmuir等温线模型拟合，热力学参数如标准焓变(ΔH0)、标准熵变(ΔS0)、标准吉布斯自由能变(ΔG0)表明，在298~328K条件下，吸附过程自发进行且为吸热反应。此外，吸附剂呈现出较好的磁性分离特性。进行羧基改性后复合干凝胶对Ce(IV)的吸附速率明显提升，在吸附开始10分钟后即达到吸附平衡状态，很大程度上提升了复合干凝胶的吸附效率。