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我国是松香生产大国,松香是一种可再生林产资源,具有价格低廉、环保等优点,分子结构中具有活性基团,对其开发利用具有极广阔的前景。目前,松香主要用作中性施胶剂。由于松香熔点高,在工业化生产上难以乳化为松香施胶剂。本文针对上述存在的问题,通过自制的失水甘油基三甲基氯化铵(GTA)改性松香得到阳离子松香酯,以其为主乳化剂,与Span、Tween复配,制备了高分散性阳离子松香胶。研究了GTA合成和松香的乳化,并设计了满足工艺的反应设备。主要研究内容有:
(1) GTA的合成工艺:讨论了温度、浓度、反应物配比、及搅拌转速等对GTA产率的影响。在常压下,反应温度25℃,总反应时间4.5h,搅拌转速为80r/min,EPIC与TMA的反应配比为1:4, GTA的收率为94.31%。并提出了EPIC与TMA反应生成GTA的动力学模型,研究表明:三甲胺与环氧氯丙烷的反应在较低的温度范围内为二级反应,反应的活化能为:39.41KJ/mol,频率因子为:1.185×104L/(mol·s)。
(2)松香乳化工艺:讨论了乳化剂配比,搅拌转速,相转变温度对乳化性能的影响。乳化剂配比为:m(松香酯):m(Tween):m(span)=85:4:1,搅拌转速为1200r/min,相转变温度为120℃,制备的阳离子松香胶具有稳定性好的特点,固含量为30%。
(3)GTA合成设备设计:以年产1万吨的GTA生产车间为例,选用搅拌釜式反应器,采用双层搅拌器。上层为推进式,下层为开启式,搅拌功率为0.96KW。采用夹套降温,夹套高度为3.0m。可以满足GTA合成段的工艺要求。
(4)松香乳化设备设计:采用搅拌混合器,搅拌转速为1200r/min,搅拌功率为0.36KW。该设备具有一般搅拌反应釜结构,设备结构简单,操作方便,可在工业生产中广泛应用。