论文部分内容阅读
样品前处理在化学分析方法的研究中占据重要地位，尤其是对于复杂基质样品的分析和样品中痕量成分分析，样品前处理方法的优劣很大程度决定了整个分析过程的效率和分析结果的准确度。出于节能环保、绿色、经济的考虑，样品前处理方法在传统方法的基础上朝微型化方向发展，于是分散液液微萃取应运而生，它是一种微型化的液液萃取模式，有操作简捷、准确度高、低毒环保等优点。自出现至今短短几年的时间，因其诸多优点已引起分析领域极大的关注。本文正是基于分散液液微萃取的优点，展开了其在环境雌激素残留分析中的应用研究，以克服近年研究测定双酚A和酞酸酯等环境雌激素方法的突出缺点（样品需求量大、有机溶剂耗量大、操作不易自动化、费时费力、效率低下等）主要工作有以下两个方面：1.建立了分散液液微萃取(DLLME)-高效液相色法(HPLC)测定PC水杯中双酚A迁移量的方法。考察了萃取剂类型及体积、分散剂、pH值、离子强度、萃取温度、萃取时间等对萃取效率的影响。3.5mL样品溶液(pH6.5)中加入120μL正辛醇萃取剂，不加盐，室温振摇5min，离心后直接进样。方法的线性范围为0.1~20μg/mL(R2,0.9999)，检出限为0.18~0.27ng/mL(S/N=3)。将该法应用于26种市售PC水杯中双酚A迁移量的测定。加标回收率为82.05%~98.54%，相对标准偏差为1.1%~3.6%。该方法具有有机溶剂用量少、毒性小、操作简单快捷、灵敏度高等优点，可以作为水样品中双酚A测定方法推广使用。2.建立了分散液液微萃取（DLLME）-高效液相色谱法（HPLC）测定白酒中邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的方法。考察了萃取剂和分散剂的类型及体积、盐离子强度、萃取温度和萃取时间对萃取效率的影响。2mL样品溶液加入7mL26%NaCl(w/v)水溶液稀释后，加入预先混匀的60μL四氯化碳（萃取剂）和60μL乙腈（分散剂），室温轻摇5min，离心后用进样针吸取离心管底部四氯化碳沉积相，用等体积甲醇稀释进样。方法的线性范围为1~500ng/mL（r>0.99），检出限为0.3~0.8ng/mL（S/N=3）；重现性良好，日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为1.3%~2.8%，2.0%~4.7%（n=6）。将该法应用于31种市售白酒中酞酸酯的测定，含量分别为DIBP：0.01~5.35μg/mL，DBP：0.01~7.60μg/mL，BBP：0.01~0.07μg/mL，17种不同品牌白酒中DBP的含量超标。加标回收率为92.5%~111.2%。该方法具有有机溶剂用量少、操作简单快捷、灵敏度高等优点，能够准确定量样品中μg/mL酞酸酯，该方法可以作为白酒中酞酸酯含量的检测技术推广应用。