不同形貌纳米粒子的微乳法制备及形成机理的探讨

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目前,纳米材料的形貌控制合成是多学科研究的前沿和热点。有关不同形貌纳米材料制备的方法多种多样,其中,微乳法因不需特殊的仪器和极端条件,引起了人们的广泛关注。然而,调研表明,用双连续微乳液中纳米级水溶液的通道(“隧道”)作模板合成纳米管、纳米线、纳米须等的研究未见报道;有关微乳液中不同形貌纳米粒子形成机理的探讨较少。在这种背景下,开展对微乳液中不同形貌纳米粒子制备的探索性研究将是十分有意义的工作。本论文的主要内容如下: (1)采用乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)/正戊醇/环己烷/水溶液四组分体系,不同均化手段(手摇、搅拌、超声)制备纳米PbS。用X—射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)对产物的结构、粒径、形貌和性质进行了分析与表征。结果表明:不同均化手段对产物的结构并不产生影响,但影响产物的粒径、形貌和分散性等。PbS纳米粒子的紫外吸收带边与其体相材料相比发生了蓝移,表现出明显的量子尺寸效应。 (2)采用OP/异辛醇(或正戊醇)/环己烷/水溶液所形成的W/O型微乳液作软模板,合成出了梭形、棒状、针状和球形等不同形貌的PbS纳米粒子。利用XRD和TEM分别对产物的结构和形貌进行了表征。研究了微乳液中水与表面活性剂的摩尔比(ω0)、反应物浓度及浓度比、陈化时间等条件对产物形貌的影响。探讨了W/O型微乳液体系中不同形貌PbS纳米粒子的形成机理。 (3)采用OP/正戊醇/环己烷/水溶液所形成的双连续微乳液中的“隧道”作软模板,合成出了PbS纳米管、CaC2O4纳米线、CaCO3纳米须等不同形貌的纳米粒子。研究了不同实验条件对纳米粒子形貌的影响,并对该双连续微乳液中不同形貌纳米粒子的形成机理进行了探讨。
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