本论文主要研究食品中多氯联苯的测定方法。目前测定食品中多氯联苯含量的方法主要有：固相萃取-气相色谱法和固相萃取-气相色谱-质谱联用法。这里就两种方法分别进行实验，测定对象均为鱼肉，重点对前处理部分进行了改进。1、研究气相色谱法，采用超声波提取鱼肉样品。研究结果表明，最佳提取条件为：5.0g鱼肉样品用30mL正已烷提取，提取温度为35℃，超声波功率为90kHz，超声时间为120min。方法的回收率为76.0%-96.7%，平均为84.50%。当PCBs浓度在0.08μg/mL以下时，标准曲线的直线相关系数达到0.9966（n=4）。2、研究气质联用法测定鱼肉中的多氯联苯，采用微波辅助提取－固相萃取净化的方式，探索超声波条件对测定效果的影响。最佳测定条件为：10.0g样品用10ml的V（正己烷）∶Ｖ（丙酮）＝１∶１的混合溶液作为萃取溶剂，微波萃取温度设定为100℃，萃取时间为16min。方法的回收率为88．3％～97.8％，相对标准偏差处于4.36％～7.21％之间，可保证样品中4种PCBs残留的定性与定量检测。3、采用国标中气相色谱测定法和稳定同位素稀释的气相色谱—质谱法对鱼肉中多氯联苯的含量进行测定，结合本论文研究的气相色谱测定法以及气相色谱-质谱联用测定法的测定结果，比较分析得到如下结论：超声提取—气相色谱法操作简便，是一种测定鱼类中多氯联苯的可行方法；微波辅助提取－固相萃取净化－气相色谱—质谱联用法有效缩短了检测时间，结果准确，建立了测定鱼类食品中多氯联苯的方法。