【摘 要】
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本文提供了一种具有一定生产应用价值和发展前途的大粒径、高浓度、稳定硅溶胶的制备新工艺。本研究对传统的“离子交换法”进行了改良,以水玻璃为原料,采用“离子交换法”和“
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本文提供了一种具有一定生产应用价值和发展前途的大粒径、高浓度、稳定硅溶胶的制备新工艺。本研究对传统的“离子交换法”进行了改良,以水玻璃为原料,采用“离子交换法”和“单质硅一步溶解法”相结合的方法,用离子交换法制备晶种,并采用滴加工艺制备一定粒径大小的二氧化硅作为母核,在催化剂和分散剂共同作用下水解单质硅的方法使二氧化硅母核颗粒进一步增长成大粒径的二氧化硅颗粒,并另外还采用水溶性高分子对纳米SiO2粒子进行“原位表面包覆”提高其稳定性,制备了大粒径、高浓度、稳定的纳米硅溶胶。实验通过单因素分析和正交实验法研究了反应物的初始浓度、反应体系中反应温度、反应时间、pH值等多种工艺因素对产品性能的影响并筛选出制备大粒径、高浓度、稳定硅溶胶的最佳工艺条件;实验采用了复合表面活性剂,并确定了其最佳配比及用量。实验发现要获得高均匀性、高分散性的大粒径硅溶胶,关键要控制两个条件:一是母液以及二氧化硅母核的指标条件,母液中SiO2的浓度及其粒径大小、分布情况同样对最终大颗粒二氧化硅的质量指标起着决定性作用;另一条件是单质硅的水解条件,单质硅水解条件的好坏直接影响到最终硅溶胶产品的平均粒径大小及其均匀性分布情况。同时筛选出了合适的高分子包裹剂,并确定了其最佳用量,发现只有选择合适分子量和链长的高分子包裹剂,才能有效提高硅溶胶的稳定性,如果选择不当的话反而会导致完全相反的结果。用扫描电镜(SEM)、红外(IR)、纳米粒度分布仪等检测手段对产品的性能进行了表征。实验结果表明:在最佳工艺条件下所制得的产品平均粒径在50nm以上、浓度可达40%以上,该材料可适用于许多特殊领域。
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