近年来，随着全球能源危机和环境污染的加剧，利用太阳能进行光催化分解水制取清洁、高效和可再生的氢气的研究越来越受到人们的广泛关注。本文主要探索了CoO的焙烧工艺，合成了p-CoO/n-CdS及CdS/TiO₂复合光催化剂，并采用p-CoO/n-CdS敏化TiO₂制备了CoO/TiO₂/CdS复合光催化剂，利用XRD、UV-Vis、BET、SEM、TEM、电化学工作站等对所制备的光催化剂进行了表征；并在可见光照射下，对其光催化分解水制氢性能及CdS的光腐蚀问题进行了研究。具体的研究工作包括以下几个方面：本文首先在N₂气氛下，焙烧乙酸钴制备了纳米CoO颗粒，并对CoO的制备工艺进行了探索，结果表明纳米CoO颗粒的最佳制备工艺为：在N₂流速为70ml/min，300℃焙烧3h制备的CoO纳米颗粒纯度最高。接着，采用浸渍法，制备了系列不同CoO含量的p-CoO/n-CdS复合光催化剂。通过XRD、UV-Vis、BET、SEM、TEM和电化学测试技术等对p-CoO/n-CdS复合光催化剂进行了表征，并考察了可见光下p-CoO/n-CdS复合光催化剂的光催化分解水制氢性能，结果表明：p-CoO/n-CdS复合光催化剂的光催化性能明显优于纯CdS，以Na₂SO3/Na₂S为牺牲剂时产氢效率高于以HCOOH作为牺牲剂时的产氢效率。当Na₂S浓度为0.8mol/L时，0.7wt%CoO/CdS的产氢量最大，产氢速率为170.2μmol g^-1 h^-1。同时，通过形成p-n复合光催化剂，使催化剂保持了持续稳定的光催化活性，并有效地降低了CdS的光腐蚀速度。然后，将锐钛矿型TiO₂粉末与CdS复合制备了五种不同质量比的TiO₂/CdS复合光催化剂。采用XRD、UV-Vis、SEM和电化学测试技术等对产物进行了表征，并研究了产物的可见光光催化分解水制氢的性能。研究结果表明：TiO₂/CdS复合光催化剂的产氢速率大于纯CdS，当TiO₂的复合量为20wt%时，产氢速率最大，20wt%TiO₂/CdS对CdS光腐蚀的抑制效果略好于纯CdS。最后，采用浸渍法，制备了不同质量比的CoO/TiO₂/CdS复合光催化剂，并对制备的样品行了XRD、UV-Vis、BET、SEM和电化学测试技术等分析测试，探讨了产物在可见光下的光催化分解水产氢速率。结果表明：由于p-n型和n-n型半导体的结合对光生载流子分离的共同作用，CoO/TiO₂/CdS复合光催化剂的光催化活性明显优于纯CdS、CdS/TiO₂和CoO/CdS，并且具有很好的光催化稳定性。0.7wt%CoO/TiO₂-20/CdS在Na₂SO3/Na₂S溶液中具有最高的产氢速率为276μmol·g^-1·h^-1，0.9wt%CoO/TiO₂-20/CdS在28vol%HCOOH溶液中具有最高的产氢速率为366.27μmol·g^-1·h^-1，同时CoO/TiO₂/CdS中CdS的光腐蚀现象得到了更大程度的抑制。