添加LiAlO2基助烧剂氮化硅陶瓷的低温致密化和制备工艺研究

来源 :中钢集团洛阳耐火材料研究院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lingling850502
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氮化硅(Si3N4)陶瓷材料具有良好的耐磨耐蚀性、高的抗弯强度、良好的断裂韧性、极高的硬度等优异的力学性能且热导率较高,是一种应用前景极为广阔的结构陶瓷材料和功能陶瓷材料。Si3N4陶瓷烧结温度高、依赖压力烧结一直是制约其工业化生产的主要因素。选择合适的助烧剂能够有效降低Si3N4陶瓷烧结温度并提高其性能是解决工业化生产的措施之一。本文分别研究了单相LiAlO2助烧剂和LiAlO2-Y2O3复合助烧剂对Si3N4陶瓷烧结的影响,并对大尺寸Si3N4陶瓷制品的制备工艺进行探究。首先采用LiAlO2助烧剂制备致密Si3N4陶瓷,研究烧结温度为1650℃时LiAlO2含量和保温时间对Si3N4陶瓷致密化的影响。LiAlO2含量为12%时Si3N4陶瓷相对密度达到97.7%,β-Si3N4的转化率为67%,β-Si3N4晶粒的析出和生长情况最好。助烧剂含量过低或者过高对Si3N4陶瓷的相对密度和β-Si3N4晶粒的析出和生长都有不利影响。随着LiAlO2含量的增加α-Si3N4向β-Si3N4的转化率不断提高,LiAlO2含量为18%时β-Si3N4的转化率为81%。当保温时间超过4小时对Si3N4陶瓷的相对密度影响不大,但保温时间越长则β-Si3N4转化率越高且β-Si3N4晶粒尺寸越大。采用LiAlO2-Y2O3复合助烧剂,研究烧结温度和复合助烧剂配比对Si3N4陶瓷致密化的影响。LiAlO2-Y2O3可以进一步提高Si3N4陶瓷的相对密度至98.0%,β-Si3N4的转化率为72%。随着烧结温度的升高,α-Si3N4在1400℃-1500℃开始向β-Si3N4进行相转变但转变速率较低,当烧结温度高于1600℃时相转变速率加快。随着Y2O3相对含量的增多,Si3N4陶瓷的相对密度略有降低,但是α-Si3N4向β-Si3N4的相转变速率有明显的提升,Y2O3相对含量为8%时,β-Si3N4的转化率为91%,且能够观察到晶粒形貌良好的β-Si3N4晶粒。以优化的助烧剂配比和烧结工艺制备大尺寸Si3N4陶瓷制品,研究成型工艺对Si3N4陶瓷制品的影响,并对Si3N4陶瓷的使用性能进行测试分析。等静压造粒较机压造粒的颗粒粒度分布更均匀,球形度更好且组成造粒颗粒的小Si3N4颗粒之间的粘聚性更好,流动性有很大提升,具有更好的成型性。PVA含量为3%的生坯试样可加工性和成型性较PVA含量为1%和2%的生坯试样有很大提升,生坯密度更高。采用V型槽支撑烧结Si3N4陶瓷管能够极大改善水平放置烧结试样的椭圆截面和竖直放置烧结试样的象脚变形现象。制备的Si3N4陶瓷制品初始抗弯强度为580MPa,820℃时经三次热震试验后强度保持率为80.0%,在1200℃进行40小时氧化后质量变化率为0.20%,110℃、使用10%、15%、20%和25%的NaOH溶液侵蚀1h后试样质量变化率分别为0.06%、0.31%、0.46%和0.67%。
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