TiO₂由于具有较高的光催化活性、无毒、稳定等优点，被广泛地应用到光解水、碳氮固定、降解有机物等光催化领域中。而且有研究表明，含有两相（锐钛矿相和金红石相）混合的TiO₂具有更高的光催化性能。但目前关于纳米混晶TiO₂的研究并不多，主要是采用溶胶-凝胶法、水热法或微乳液法来制备。这些方法主要是通过控制煅烧温度或添加杂质离子来生成具有混晶结构的TiO₂，不仅工艺复杂、耗时长、成本高，另外，易引入杂质，影响人们对结构与性能之间内在关系的充分认识。本论文采用溶液燃烧法制备混晶纳米TiO₂光催化剂，通过调节燃料比来控制晶型的比例，通过添加分散剂来改善TiO₂粉体的硬团聚和烧结现象，并对光催化性能最佳的混晶TiO₂进行掺杂，进一步提高其光催化性能。采用XRD、SEM、UV-vis、XPS等手段分别对TiO₂晶相组成、晶粒大小、本征吸收波长和各元素状态进行了表征。采用溶胶-凝胶和溶液燃烧合成法分别制备了纳米TiO₂粉末。溶胶-凝胶法制得的TiO₂粉末为单一的锐钛矿相，平均颗粒尺寸大约为15nm；而溶液燃烧合成法制得的TiO₂粉末同时存在锐钛矿相和金红石相，其比例为7:3，平均粒径大约为20nm。两者的本征吸收波长分别为425nm和415nm。以甲基橙为降解对象，在40W主波长为365nm的紫外灯下照射5h后，溶胶-凝胶和溶液燃烧法合成粉末的降解率分别为79.8%和70.1%。点燃温度和燃料比对TiO₂的晶型有较大的影响。600℃点燃合成的TiO₂，以锐钛矿相为主要晶型，含有少量的金红石相，且其颗粒细小、均匀，无有机物残留，颗粒尺寸大约为20nm。通过调节燃料比可控制TiO₂的晶型比例。当燃料比Φ=0.25时，合成的TiO₂为单一的锐钛矿相；随着Φ的增加，金红石相开始出现，并逐渐增加；当Φ=1.5时，合成的TiO₂含有金红石相92.9%。具有单一锐钛矿相的TiO₂和混晶的TiO₂（fR:fA≈3:7）的光催化活性较高，在紫外光下照射5h后对甲基橙溶液的降解率分别为80.1%和70.1%。在燃烧合成过程中，添加适量的PEG和淀粉可有效改善TiO₂粉末的硬团聚和烧结现象。当PEG添加量为0.5%wt时或淀粉的添加量为1%wt时，TiO₂粉末，颗粒细小、分布均匀，平均尺寸约为15nm，主要由锐钛矿相和金红石相组成，光催化降解率分别为99.4%和86.4%。V掺杂可有效改善TiO₂的本征吸收，随着V掺杂量的增加，吸收带边波长逐渐增加，带隙宽度逐渐减小，同时对可见光的吸收也逐渐增大。当V掺杂量达到3%时，TiO₂的本征波长扩展到625nm，带隙宽度减小至1.87eV。在主波长为416nm的氙灯下，当掺杂量为1%时，光降解率达到最高（95.8%）。