在陆生植物中,木质素是仅次于纤维素的第二大有机物,由于木质素较高的碳含量,利用木质素制备的介孔炭材料在电容器和电催化方面具有广泛应用前景。本文以来源广泛、价格低廉的木质素为碳源,制备非金属掺杂纳米碳材料,探究制备条件对掺杂碳材料的影响,评价该材料电催化氧还原的性能,并讨论结构与性能关系,推动非贵金属催化的燃料电池发展。主要研究内容与结论如下:（1）以蔗渣木质素为碳前驱体,通过调节三聚氰胺与尿素的比例,经过一步退火成功制备了类石墨烯结构的纳米碳薄片。通过制备条件调控了纳米碳薄片的比表面积、孔径分布、氮-硫掺杂量、掺杂形式。在三聚氰胺与尿素的最佳比例为1:4:4,热解温度为1000 ^o C在下,获得了石墨化程度高的氮硫共掺杂的褶皱丰富的纳米碳薄片（LC-4-1000）,该材料比表面积高达1208 m² g-¹,孔容达到1.40 cm³ g-¹。在碱性介质中,LC-4-1000的半波电位(E_1/2=0.860 V)比商业Pt/C(E_1/2=0.850 V)高10 mV,且极限电流密度（4.67mA cm-²,0.1V）与Pt/C（5.00mA cm-²,0.1V）非常接近;在酸性介质中,LC-4-1000的半波电位仅仅比Pt/C低60 mV,且极限电流密度（E=0.1V时,J=6.18 mA cm-²）明显优于Pt/C（E=0.1V时,J=5.00 mA cm-²）,并具有比Pt/C更佳的稳定性和抗甲醇性能,实验确定了LC-4-1000催化ORR是直接四电子氧还原途径。对纳米碳薄片结构与性能研究表明,在酸性条件下,石墨氮比例对催化ORR起关键作用,而噻吩硫在碱性条件下对ORR具有催化活性,在酸性条件下活性较低。（2）以商业低硫木质素为碳前驱体,三聚氰胺和尿素为氮源,NaCl/ZnCl₂共晶盐为双模板剂,制备了N,S,Cl共掺杂三维多孔碳催化剂。探究了NaCl和ZnCl₂对材料结构、氮-硫含量、比表面积和元素组成的影响,通过调节NaCl/ZnCl₂比例实现了对碳层间距、噻吩硫和石墨氮的调控。在NaCl/ZnCl₂最佳比例为3:1条件下,制备了一种适合电催化ORR的N,S,Cl共掺杂三维多孔碳催化剂（LN-3-1）,该材料比表面积高达1289 m² g-¹,孔容达到2.81 cm³ g-¹。LN-3-1在碱性和酸性条件下均表现出优于Pt/C的ORR催化活性和动力学特性。特别是在酸性条件下,LN-3-1的半波电位比商业Pt/C高49 mV,塔菲尔斜率仅为43 mV dec-1,遵循直接四电子还原途径,具有优于Pt/C的循环稳定性,是目前酸性介质下性能优良的非金属氧还原催化剂。（3）首次采用木质素衍生的N,S,Cl共掺杂三维多孔碳作为ORR催化剂,组装了H₂-O₂质子交换膜燃料单电池,获得了779 mW·cm^-2的最大功率密度,是目前报道的非金属碳基材料作ORR催化剂组装质子交换膜燃料单电池中,功率密度最大之一,具有好的应用前景。