三聚氰胺甲醛树脂基异丙甲草胺微囊悬浮剂的制备与表征

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农药微囊悬浮剂(CS)是一种新型的水基缓释剂型,其有效成分包封在由单体聚合、交联而形成的微囊壁材中。农药微囊悬浮剂的研制在于实现农药药害最小化、药效最大化与环境境友好化的目的。当前,以三聚氰胺甲醛树脂作为壁材用原位聚合法优于成本低廉而备受研究者关注,不过由于产品的各种指标难以人为控制,因此对三聚氰胺甲醛树脂(MF)微胶囊的制备的研究是具有重要意义的。本论文以异丙甲草胺作为芯材,以三聚氰胺甲醛树脂为壁材,利用原位聚合法制备异丙甲草胺微囊悬浮剂。主要对不同类型乳化剂的种类及用量,芯壁质量比,乳化剪切速度,酸化阶段酸性催化剂种类、滴加速度及终点pH值,固化阶段试验工艺条件固化温度、搅拌速度、固化时间等制备工艺进行试验(1)通过对微囊平均粒径及包封率的考察发现,非离子表面活性剂Tween80能够达到更好的乳化效果。当Tween80用量为5%时,微囊的平均粒径为6.3μm左右,包封率达到80%以上,制备的微囊形貌规整、光滑、分散性好。(2)囊芯和囊壁的质量比对微胶囊的壁厚、包囊率以及微囊悬浮剂的释放性能等影响很大。当芯壁比为1∶1.75时微囊悬浮剂能够达到更高的包封率。(3)微囊粒度及其分布主要受乳化剪切速度和体系粘度的综合作用影响,通过激光粒度仪对微囊悬浮剂微囊粒径进行测量。当剪切速度增加到一定程度后,微囊平均粒径的进一步降低的趋势变弱。当乳化剪切速度在19000 r/min时粒径大小适中,粒径分布良好。亦可以采用调节体系粘度的方法来进一步降低微囊粒度。(4)酸化阶段酸性催化剂的类型、酸性催化剂的滴加速度以及反应终点pH可以有效的控制三聚氰胺甲醛树脂缩聚反应快慢及反应程度。通过对微囊囊壁结构以及粒度的考察发现,当使用5%的柠檬酸溶液做为酸化阶段的酸性催化剂,在60 min左右将反应体系的pH调节至终点时,微囊形状规则,机械强度高,不会出现黏连现象。(5)固化阶段的工艺条件是影响异丙甲草胺微囊悬浮剂包封率、粒径以及形貌特征的重要参数。通过实验发现,随着固化搅拌速率的提高,微囊平均粒径变小,且形貌变好,搅拌速率在600 r/min时粒径分布均一,微囊形貌规则;随着固化温度的增加,包封率与其呈正相关且强度趋于适中,当温度大于60℃时包封率开始下降。因此,固化阶段建议选择在60℃的固化温度下,以600 r/min的搅拌速度固化90 min以制备性能优良的异丙甲草胺微囊悬浮剂。
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