基于Fe3O4磁性纳米材料对双酚A的检测方法研究

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近几年,与双酚A相关的食品安全事件发生频繁,对人们的身心健康都产生了一定的影响和危害。目前,关于双酚A的常用检测方法包括液相色谱法(Liquid Chromatography,LC)和气相色谱法(Gas Chromatography,GC)。这些较为成熟的研究方法,虽然灵敏度较高,但存在着检测仪器成本高、前处理繁琐、操作耗费时间、选择性差等缺陷。本论文以磁性纳米材料的增敏效应在目标物富集和食品安全检测领域的应用为基础,以纳米材料作为载体,将其进行功能化后,采用高效液相色谱荧光光谱构建具有磁分离、特异性识别目标物作用的快速前处理富集平台,将前处理时间从十几个小时缩短到两小时,简化了前处理过程。并且结合辣根过氧化物酶和乙酰胆碱酯酶的酶联放大特性,建立了针对双酚A的高选择性、高灵敏度的原位分析检测方法,该方法操作过程简便、设备轻便易携(可见分光光度计和pH计、pH试纸),且检测限降低了3个数量级。主要展开了以下两方面的研究工作:首先通过水热法合成了粒径可控的磁性纳米粒子,再采用溶胶凝胶法制备出核壳结构的硅包磁纳米粒子(Fe3O4@SiO2),通过EDC/NHS法将双酚A适配体修饰于Fe3O4@SiO2表面,成功制备出功能化硅包磁纳米粒子(Fe3O4@SiO2-Apt),并以此为基础建立了双酚A的磁性快速前处理分析方法,用高效液相色谱荧光光谱(HPLC-FLD)进行测定。利用透射电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)和动态光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)对制备的功能化磁性纳米粒子进行了表征,探究了吸附缓冲液、吸附时间和洗脱剂对富集效果的影响。结果表明,以甲醇-水为流动相经Waters C18柱进行分析,并设定检测激发波长和发射波长分别为227 nm和313 nm,建立双酚A浓度与HPLC峰面积关系的标准曲线,其线性范围为0.1100 ng/mL,检测限为0.05ng/mL。并对自来水样品中添加的双酚A进行回收测定,其回收率为78.62%89.94%。在上述研究的基础上,结合酶联放大效应,建立酶联增敏平台检测双酚A。通过化学键合作用分别将双酚A适配体及其互补链修饰在裸磁、金纳米粒子上,制备出功能化磁、金纳米器件;并通过静电作用将酶(辣根过氧化物酶HRP、乙酰胆碱酯酶AchE)修饰于金纳米粒子表面,利用酶联放大增敏效应,分别采用可见分光光度计和两种pH法(pH计/pH试纸),建立两种双酚A的快速分析检测方法。利用透射电子显微镜、动态光散射对制备出的功能化纳米粒子进行了表征。结果表明,在两种酶放大体系下,双酚A分别在0.00150 ng/mL和0.011000 ng/mL范围内线性关系良好(R2分别为0.972和0.993),其在自来水样品中的添加回收率分别为98.75-101.37%和97.83104.96%,可见分光光度计法的检测限(LOD)为0.5 pg/mL,pH计及pH试纸检测法的检测限分别为5 pg/mL和10 pg/mL,并且均具有良好的特异性。该方法能应用于自来水中痕量双酚A的高灵敏测定。因此,本研究所建立的方法有望在快速检测新方法的建立方面进行广泛的推广应用。
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