相对其他测量等离子体方法，等离子体光谱可以实时在线测量沉积金刚石过程中等离子体参数及相关基团的分布，具有明显的优势。本文利用发射光谱对微波等离子体化学气相沉积金刚石进行原位在线测量，研究了工艺条件对沉积过程中等离子体参数及活性基团的影响，将工艺参数与等离子体参数以及已知沉积机理有机的结合在一起，为进一步深入了解沉积金刚石生长机理提供了基础。（1）控制功率、气压以及气体总量为一定值，通过改变甲烷浓度，实验研究了甲烷浓度对活性粒子空间分布以及基团含量的影响。结果表明：实验过程中观测到许多谱线，其中活性粒子H Balmer线系的H_α（656.19nm）、H_β（486.71nm）、H_γ（434.56nm），H₂主要是Fulcher-α（d³Π_u—a³Σ_g）线系，CHA²Δ→X²Π （431.31nm）、B²Δ→X²Π（388.08nm）以及C²Σ→X²Π（314.99nm），C₂主要是Swan band（d³Π_g→a³Π_u）线系，其中Δv=+1（470.14nm），Δv=0（515.63nm），Δv=1（563.10nm）以及C₂（C¹Π_g→A¹Π_u线系）Δv=1（359.3nm）和Δv=-1（410.89nm）。这些谱线的强度随着测量位置靠近反应腔体而增大，随着远离而减小。当甲烷浓度持续增加时活性粒子H_β、H_γ、CH、C₂的强度都相应增大，其中基团C₂增大最明显。初步推测基团CH可能是金刚石相的前驱体，而基团C₂很有可能是非金刚石相的前驱体。（2）通过改变气压和甲烷浓度，测量腔体不同空间位置的谱线，实验进一步研究了工艺参数对沉积金刚石过程中重要基团C₂、CH和氢谱线H_β空间分布均匀性的影响。结果表明：随着气压增加，虽然基团C₂、CH和氢谱线H_β含量明显增加但是空间分布均匀性急剧变差，其中基团C₂和氢谱线H_β交基团CH更明显。除此之外衬底温度急剧增加，而等离子体电子温度急剧变低，电子平均能量降低。在保证沉积速率的同时兼顾等离子体均匀性和金刚石质量，需要选择合适的低气压。随着甲烷浓度增加，基团C₂、CH含量增加但是空间分布均匀性变差，其中C₂基团均匀性变差较CH基团明显。沉积过程中衬底温度基本不变，电子温度小幅增加。在保证沉积速率的同时兼顾等离子体均匀性和金刚石的质量，需要选择合适的甲烷浓度。（3）通过加入低浓度氩气和氦气，实验进一步研究了惰性气体对沉积金刚石过程中重要基团含量以及金刚石形貌和质量的影响。结果表明：随着氩气含量增加，基团C₂、CH，氢谱线H_α、H_β、H_γ增加，其中基团C₂较CH增加明显，氢谱线H_α含量增加最明显。随着氩气的增加，氢分子和甲烷的分解加剧，同时活性粒子寿命增加，所以活性粒子含量增加，沉积速率得到提高，但是等离子体电子温度小幅降低，电子平均能量降低，金刚石质量有所下降。通过观察低浓度氩气条件下沉积的金刚石发现氩气的加入可以有效改善金刚石的形貌和质量。随着氦气含量增加，氢谱线H_β、基团C₂和CH基本不变，只有H_α谱线急剧增加，说明少量氦气就能增加氢谱线含量，达到增强刻蚀效果的目的。