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低温固相法是近三十年来发展起来的，不同于传统的制备方法。此方法无需溶剂、操作简单、污染小、适合规模生产等优点，备受关注。本论文将微波引入低温固相反应当中，利用微波辅助低温固相法成功制备了La(OH)3、ZnO、α-NiC2O4H2O低维纳米材料，通过对反应体系中微波功率、微波加热时间、添加剂种类及用量、水浴、投料比等方面的调控，实现了对产物尺寸和形貌的控制。本论文研究的内容如下：首次利用微波辅助低温固相法以PEG-400和PEG-1000为表面修饰剂，制备了La(OH)3纳米球和纳米棒，经XRD、SEM、TEM、IR等方法对制备的产物进行了表征。研究了表面活性剂种类及用量、微波加热时间、微波功率等对产物尺寸和形貌的影响，探讨了反应过程中的可能机理。结果表明，制备的La(OH)3纳米球平均直径在30nm，La(OH)3纳米棒长度达300nm，长径比超过10。利用PEG-400和KCl为表面修饰剂，采用微波辅助低温固相法分别制备了ZnO纳米球和纳米棒。产物经XRD、SEM、TEM、IR等方法进行了表征。对ZnO纳米材料的光催化性能进行了研究。讨论了不同锌盐、投料比、添加剂等条件对产物尺寸和形貌的影响，初步探讨了反应的可能机理。结果表明，利用PEG-400制备的ZnO纳米球的平均粒径20nm，均匀性和分散性较好；利用固体KCl，制备的ZnO纳米棒的平均长度为200nm，平均直径25nm。ZnO纳米材料具有光催化活性。首次利用微波辅助低温固相法，添加PEG-400，通过研磨和微波辐射分别制备草酸镍纳米球和纳米棒，采用XRD、SEM、TEM、IR等方法对产物进行了表征。探讨了研磨时间、微波功率、反应物投料比、表面活性剂等对产物尺寸和形貌的影响，同时探讨了反应过程中的可能机理。结果表明，草酸镍纳米球平均直径30nm，草酸镍纳米棒长度200nm，直径40nm，长径比5。