随着能源短缺和环境污染问题的日益凸显，节能环保材料逐渐成为研究的热点之一。TiO₂因具备优良的光催化活性、无毒廉价、化学性质稳定等优点而在污水处理、空气净化、太阳能电池等领域有着广泛的应用前景。目前纳米TiO₂制备工艺相对成熟，且已经部分产业化，但是由于TiO₂属于宽帯隙半导体，仅能吸收紫外光，对自然光能利用率低，且纳米级TiO₂在实际应用中还存在易团聚、难回收等问题。本论文主要采用层层自组装方式，以单分散微米级聚苯乙烯（PS）微球为模板，制备了TiO₂/SiO₂复合中空微球、N掺杂及N-Mo共掺杂TiO₂/SiO₂复合中空微球，并对微球形貌结构及其光催化活性进行了较系统的研究。论文首先采用分散聚合法，以苯乙烯（St）、甲基丙烯酰氧基三甲基氯化铵（DMC）为单体，聚乙烯比咯烷酮（PVP）为分散剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，乙醇和水混合体系为分散介质，制备了单分散阳离子聚苯乙烯（PS）微球。实验考察了各组分对PS微球的粒径及其分散性的影响，在配方优化后制备得到的阳离子PS微球的平均粒径为1.24μm，多分散系数为0.005，表面电位达到+45mV，形貌良好，可作为后续实验用模板微球。以阳离子PS微球为模板，通过层层静电组装，高温热处理后，得到形貌结构良好的TiO₂/SiO₂复合中空微球，采用FT-IR、BET和UV-Vis DRS对复合中空微球进行表征发现形成了双壳层结构，且在紫外光区域吸收强度增加。在光催化降解亚甲基蓝溶液反应中，体现出良好的光催化活性，2h亚甲基蓝降解率超过了80%。在TiO₂/SiO₂复合中空微球研究基础上，以三乙胺（TEA）为氮源，四水合钼酸铵为钼源，制备了N掺杂和N、Mo共掺杂的具备可见光响应的TiO₂/SiO₂复合中空微球，采用XRD、SEM、UV-Vis DRS对样品进行了表征。结果表明制备得到的N掺杂和N-Mo共掺杂复合中空微球形貌完整，且禁带宽度均小于3.2eV，光响应范围拓展到了可见光区域，且在紫外光和可见光区域的吸光强度均有所增强，当TEA用量为n_N/n_Ti=5，500℃焙烧和TEA用量为n_N/n_Ti=4，四水合钼酸铵用量为n_Mo/n_Ti=1.25%，400℃焙烧时，两种掺杂TiO₂/SiO₂复合中空微球均表现出较好的可见光催化活性，在2h内对不同浓度亚甲基蓝的降解率均超过90%。