由于安全、环保、成本低等优点,以钠离子电池、钠双离子电池及钠离子混和电容器为代表的钠基电化学储能器件正成为新一代储能系统,引起了研究者的广泛关注。不过,钠离子较大的半径和较慢的离子扩散动力学使得钠基电化学储能器件的可逆充放比容量、循环和倍率性能距离实用仍有较大差距。在钠基电化学储能器件的相关研究中,负极材料是研究者关注的重点。其中,由于资源丰富和较高的理论容量,过渡金属硫属化物材料在钠基电化学储能器件负极方面具有巨大的应用潜力。研究发现,MoSe₂作为负极材料可展现出较好的电化学性能。另一方面,由于独特的结构和组分效应,双金属硒化物MnSnSe₂具有较好的储钠性能。然而,这些过渡金属硫属化物（TMDCs）材料通常存在体积变化大和循环稳定性差的缺点,严重影响了它们作为钠基电化学储能器件负极的综合储能性能。本论文通过形貌与结构调控以及碳复合改进MoSe₂和MnSnSe₂作为钠离子储能器件负极材料的储钠性能。主要结果如下:（1）通过对钼甘氨酸固体球硒化和热退火处理,合成了由MoSe₂超薄纳米片组成的新型蛋黄-蛋壳型纳米层级结构材料（简称MoSe₂ YSs）。由于MoSe₂纳米片具有超薄特性和膨胀的层间距,作为钠离子电池的负极材料,MoSe₂ YSs不仅具有良好的反应动力学和高赝电容控制的储钠能力,还能为Na⁺嵌入/脱出过程中出现的体积变化提供有效的缓冲。以MoSe₂ YSs为负极、膨胀石墨为正极组装的钠双离子电池在0.2 A g^-1的电流密度下,经过120次循环后,放电比容量为70.1m A h g^-1。即使电流密度增加到2.0 A g^-1,组装的钠双离子电池仍具有良好的倍率性能,其放电容量为42.9 m A h g^-1,库仑效率超过93.5%。研究结果表明制备的具有独特结构特征的MoSe₂ YSs在钠离子电化学储能器件负极材料方面具有良好的应用前景。（2）以湿化学沉淀法制备的MnSn（OH）₆纳米立方块材料为前驱体,通过高温退火硒化制备了MnSnSe₂和碳包覆MnSnSe₂（简称MnSnSe₂@C）材料。微结构表征发现碳包覆有利于MnSnSe₂材料保持前驱体类似的形貌特征。受益于独特的纳米立方块异质结结构和碳包覆,制备的MnSnSe₂@C材料员表现出良好的储钠性能。电化学性能测试表明,名义碳含量为20%的MnSnSe₂@C材料在0.1 A g^-1的电流密度下初始放电比容量为641 m A h g^-1,循环100圈后仍保持230 m A h g^-1的容量。初步研究结果表明,MnSnSe₂@C材料是一种具有较大潜力的钠离子电化学储能器件负极材料。