黄原酸盐(黄药)和二丁基二硫代磷酸盐(丁基黑药)类化合物含有硫原子,溶于水电离出含硫阴离子后对硫化矿有捕收作用,因此,被用作硫化矿捕收剂广泛应用于浮选工艺中。浮选药剂的组合使用是浮选药剂发展的一个重要方向,各种黄药的组合及黄药与黑药的组合已广泛应用于实际选矿中,对其机理及最佳使用量也开展了很多研究工作。此外,浮选废水若不处理直接排放可对环境造成污染。因此,对黄药及黑药的同时检测具有重要的现实意义。黄原酸盐为强离子型化合物,在反相色谱柱上不保留,而采用Cu(Ⅱ)与3种黄原酸盐络合可形成6种新的疏水性化合物,基于此原理,本研究建立了柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定3种黄原酸盐的方法。实验考察了流动相组成及配比、流速、柱温、检测波长及进样量对6种化合物的分离和检测的影响,确定了最佳色谱条件：采用KromasilC18(200×4.6nm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水体系,使用等度洗脱方式,洗脱比例为甲醇：水=92：8,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长285nm,进样量10μL。同时,确定了最佳衍生条件：向待测水样中加入pH5.4的HAc-NaAc缓冲溶液1.00mL、0.2%的硫酸铜溶液1.00mL,摇匀放置5min,然后加入2.0g氯化钠、2.00mL乙酸乙酯,漩涡混合器上萃取2min,静置5min后取上层有机相过0.45μm滤膜进行HPLC分析。在最佳实验条件下,各组分工作曲线的线性相关系数为0.9993～0.9999,检出限为1～3×10-3μg/mL。样品的平均回收率在91.6%～107%之间,相对标准偏差为2.0%～12%,本方法在16min之内实现了对实验室浮选废水中乙基、丁基和戊基黄原酸盐的同时测定。本研究同时建立了实验室浮选水样中丁基黄原酸盐和二丁基二硫代磷酸盐的比值-导数光谱分析法。通过优化仪器参数和计算方法确定了最佳实验方法：以1μg/mL的丁基黄原酸盐紫外光谱为除数因子,对待测样扫描的光谱进行比值-导数计算,在248nm波长处定量分析二丁基二硫代磷酸盐；同时以1μg/mL的二丁基二硫代磷酸盐的紫外光谱为除数因子,在291、310mm波长处对丁基黄原酸盐定量测定。在最佳实验条件下,丁基黄原酸盐和二丁基二硫代磷酸盐在0.02～20.9μg/mL范围内线性关系良好,r分别为和0.9996和0.9993,检出限分别为0.008、0.01μg/mL。对实验室浮选过程中水样的丁基黄原酸盐和二丁基二硫代磷酸盐进行了测定,两组分的平均加标回收率分别为92.0%、96.5%,相对标准偏差分别为1.2%和1.9%。研究结果表明,高效液相色谱法灵敏度高、分析速度快,可根据烷基链的不同实现对三种黄原酸盐的同时分离和测定。比值-导数光谱法仪器操作简单、分析成本低、不需要复杂的预处理,可用于同时测定实验室浮选水样中的丁基黄原酸盐和二丁基二硫代磷酸盐的含量。