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由于具有高熔点、适中的密度和极好的高温抗氧化性等特点，MoSi2成为高温应用的潜在候选材料，然而，其室温下的低断裂韧性（2-2.5MPam1/2）和低抗弯强度(200-250MPa)限制了它的应用。本文以Mg、Al协同合金化MoSi2为思路，利用自蔓延高温合成技术制备Mo[Si0.9(AlxMg0.1-x)]2复合粉体，采用真空热压烧结制备致密MoSi2复合陶瓷材料，然后通过不同工艺退火处理，并对其物相组成和力学性能进行研究。 以Mg、Al、Mo和Si粉为实验原料，利用自蔓延高温合成方法成功制备了Mo[Si0.9(AlxMg0.1-x)]2复合粉体，其中x代表Al粉的摩尔含量，分别取0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10。结果表明:随着Mg含量的增加，合成产物的膨胀程度增大，合成产物颗粒变小，晶粒细化，物相中有单质Mo残余;随着Al含量的增加，合成产物发生团聚，晶粒粗化，残余的Mo相逐渐减少，当x大于0.04时出现了C40结构的Mo(Si，Al)2相。 以高温自蔓延合成后的复合粉体为原料，通过真空热压烧结制备了致密度95％以上的Mo[Si0.9(AlxMg0.1-x)]2复合陶瓷。烧结后陶瓷样品的物相主要以C11b型MoSi2为主，各组样品残留的Mo消失、C40结构的Mo(Si，Al)2相减少。当Mg的加入量为6at％时断裂韧性最大，此时断裂韧性为7.28MPa.m1/2，较纯MoSi2提高了62.5％，同时硬度值降低了49.8％。 为了进一步改善Mo[Si0.9(Al0.04Mg0.06)]2陶瓷的力学性能，首先选择不同的退火温度对其进行退火处理，退火温度分别设置为1300℃、1400℃、1500℃和1600℃，退火时间均为6h。退火温度高于1300℃时样品40结构Mo(Si，Al)2相逐渐消失，发现随着退火温度的升高，Mo[Si0.9(Al0.04Mg0.06)]2陶瓷的硬度和断裂韧性总体呈上升趋势，退火温度为1600℃时，断裂韧性值达到了到7.86MPa.m1/2，较退火之前提高了18.6％，硬度值达到了9.22GPa，较退火之前提高了39.1％。其次选择1600℃不同保温时间对Mo[Si0.9(Al.004Mg0.06)]2陶瓷进行退火处理，但退火时间分别为3h、6h、9h和12h。发现随着退火时间的延长，样品的致密度逐渐升高，硬度和断裂韧性先增加后降低。退火保温时间为12h时致密度最高，达到了98.61％，退火保温时间为9h时力学性能最好，其中硬度值达到了10.40GPa，较退火之前增加了54.76％，断裂韧性达到了8.50MPa.m1/2，较退火之前提高了23.37％。 通过Mg、Al协同合金化成功提高MoSi2断裂韧性，但是塑性改善的同时难以避免其硬度值的下降，而后期退火处理成功提高了复合陶瓷的硬度，实现了陶瓷材料的断裂韧性和硬度的双提升，制备了力学比较理想的MoSi2材料。