论文部分内容阅读
课题是在微乳毛细管电动色谱(MEEKC)分离的基础上，运用场放大样品堆积在线富集技术(FASS)，建立了一种实用、快速，较为灵敏的检测化妆品中6种糖皮质激素的方法。主要研究内容如下：1．试验考察了微乳体系中表面活性剂、助表面活性剂、油相以及缓冲液pH和浓度对微乳毛细管电动色谱法分离的影响，特别是β-环糊精的影响进行了研究。结果表明，β-环糊精对分离度的影响最为明显。同时，还对影响组分离的电泳条件进行了考察。通过对分离条件的优化，采用β-环糊精修饰的微乳毛细管电动色谱法比常规的微乳毛细管电动色谱法具有更好的选择性。6种激素物质于16min内达到基线分离，各组分在2.0~200mg/L范围内线性关系良好，检出限(S/N=3)在0.66~0.86mg/L之间。β-环糊精修饰的微乳毛细管电动色谱法适用于多种激素的同时检测，但不适合激素组分含量较低的样品分析。2．运用微乳毛细管电动色谱-场放大样品堆积(MEEKC-FASS)技术，建立了分析化妆品中6种激素的方法，并测定了不同种类的化妆品中激素的含量。试验研究了样品基质溶液、进水时间和进样时间等富集条件对富集效果的影响，得到相对优化的富集条件：样品溶解在低电导硼砂-乙腈混合溶液中，进水时间为40s (P=16.0kPa)，进样时间为54s/-20kV，检测波长为240nm，温度25℃，运行电压为-20kV。样品经简单处理后进样分析，6种激素的检出限均在0.23~6.05μg/L之间，最高富集倍数达94倍。可应用于激素含量较低化妆品中多种激素的快速分析，多个样品中激素测定的回收率在86~99%。3．采用激素测定中常用的高效液相色谱法，运用固相萃取技术进行净化富集，对所建立的微乳毛细管电动色谱在线富集分析方法进行了统计学验证。T-检验结果表明，MEEKC-FASS法和HPLC两种方法所得到的测定结果之间不存在显著性差异，进一步证明了所建立的MEEKC-FASS方法是准确可靠的。并且，MEEKC-FASS法的样品前处理更为简单，分析时间短，在化妆品中糖皮质激素的快速检测中具有更大的优势。