本论文主要研究了几种过渡金属氧化物及其纳米复合材料的制备和电催化性能,并将其应用于葡萄糖、海藻糖、胰岛素、亚硝酸根和过氧化氢的快速电化学检测。论文共七章,研究内容主要包括三个部分:1)锰氧化物及其碳纳米纤维基复合材料应用于酶型电化学生物传感界面设计,2)氧化镍复合碳纳米纤维材料的制备与胰岛素电化学检测,3)铜氧化物及其碳纳米纤维基复合材料的无酶电化学传感应用。第一章详细介绍了电化学传感器的原理和分类,过渡金属氧化物及碳纳米纤维的电催化性质、结构特征,以及它们在电化学传感领域的应用等内容,并简要介绍了本论文的研究目的及思路。第二章将β-MnO₂纳米线用萘酚溶液固定于玻碳电极表面,研究了β-MnO₂纳米线在电极表面的电化学行为及其对H₂O₂的电催化氧化。进一步固定葡萄糖氧化酶（GOx）,以β-MnO₂纳米线作为媒介体构建得到的电化学生物传感器,能够实现对葡萄糖的灵敏及快速响应。研究表明用β-MnO₂纳米线有望于实现制备价格低廉、性能好且可靠性高的葡萄糖生物传感器。第三章在第二章研究的基础上,结合MnO₂和碳纳米纤维（CNFs）各自的优点,设计了一种高性能的酶型生物传感器。通过简单的水热合成法将MnO₂纳米颗粒负载到碳纳米纤维（CNFs）表面,对复合物的形貌、物相及微结构进行了详细的表征。结果表明MnO₂纳米颗粒均匀地负载到了基底的表面并且纳米复合物具有稳定的结构。通过研究该纳米复合材料对H₂O₂的电催化氧化行为表明,MnO₂-CNFs表现出比单独组分更优异的电催化性能,催化电流更高,过电位更低。进一步固定葡萄糖氧化酶（GOx）之后,可根据酶致H₂O₂原理构建葡萄糖传感器,并且传感器性能表现优异。第四章利用简单液相回流方法首次成功制备了Mn₃O₄-CNFs纳米复合材料,并将其用于构建海藻糖传感的双酶电化学传感界面。将海藻糖酶（Tre）和葡萄糖氧化酶（GOx）共同固定在Mn₃O₄-CNFs复合材料修饰电极表面,并用电化学方法研究了该双酶电极在磷酸缓冲溶液（PBS,7.0）中的催化性能。由于Tre和GOx的偶联催化反应,海藻糖转化为葡萄糖酸内酯,并产生酶致H₂O₂,在电极表面产生电化学信号。我们发现在检测范围（2-25 mM）内的稳态电流与海藻糖浓度呈线性关系,可用于海藻糖的定量检测。同时,该双酶传感平台的构建也为我们理解和实现生物体生物能转化提供了方法和研究内容。第五章首次提出了以乙二胺（EDA）为辅助试剂制备负载均匀的EDA-CNFs-NiO纳米复合物的简单液相高温裂解法,并将该材料用于实现对胰岛素的电催化氧化。由于NiO和CNFs间的协同效应,复合材料电催化剂表现出优异的电催化性能。对胰岛素进行定量检测,不仅分析性能好,而且稳定性好、抗污染能力强。在碱性介质中经过连续循环伏安扫描后仍能保持好的催化活性。第六章采用简单水热法制备了花状CuO纳米材料并进行了SEM和XRD表征,该材料的花状结构由大量的纳米薄片微结构组成。用该CuO材料修饰电极可用于快速、灵敏的H₂O₂和NO₂-电化学检测。第七章以乙二胺修饰的CNFs（EDA-CNFs）为基底,通过温和的液相还原反应制备了新型Cu₂O/EDA-CNFs纳米复合电催化剂,可以实现对H₂O₂的超灵敏检测,线性范围宽,检测限低至0.12μM,可应用于人类疾病细胞释放的H₂O₂浓度检测。由于高浓度的H₂O₂与高氧化应激、癌症和神经退行性疾病密切相关,因此该传感器有望应用于疾病诊断以评估不同类型活细胞的氧化应激。