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开发高比表、高活性、可见光响应的高效光催化材料是光催化领域的研究热点,人们对TiO2光催化剂的掺杂、贵金属沉积、负载等改性方法进行了广泛研究。多孔空心球材料、核壳结构材料和大孔材料具有稳定性好、密度低、比表面积大等特性,在催化反应、光电子器件、环境保护等领域应用前景广阔。本论文结合水热、溶胶-凝胶、模板等合成技术,合成了以TiO2为主的一系列半导体金属氧化物的多孔空心球、核壳和大孔结构光催化剂。研究了不同催化剂的的形貌、结构、组成及光催化性能,采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、红外、热重-同步热差和紫外-可见吸收光谱等技术手段进行了表征。在紫外光照射条件下以亚甲基蓝溶液的光催化降解为探针反应,考察了产品的光催化活性。主要结果如下:1.设计了一种小巧智能型悬浮式光催化反应装置,具有光照强度均匀、光利用率高、传质速率快、反应时间自动控制、取样快捷方便和安全可靠等优点,能够较为科学准确地研究光催化剂的活性和光催化反应的影响因素。2.用葡萄糖为原料,水热合成了富含活性官能团的炭微球模板,利用沉积-表面反应法制备了锐钛矿型TiO2、WO3和W掺杂TiO2空心球,考察了W掺杂量和煅烧温度对W-TiO2空心球的光催化活性的影响;溶胶-凝胶法制备了TiO2多孔光催化剂,研究了炭微球用量对其光催化活性的影响。3.用葡萄糖和AgNO3为原料,水热合成了富含活性官能团的Ag@C核-壳微球模板,沉积-表面反应法制备了Ag/TiO2、Ag/AgCl/TiO2和Ag/WO3空心球催化剂,溶胶-凝胶法制备了Ag/NiO、Ag/SnO2和Ag/WO3具有大孔结构的材料。4.利用分散聚合法制备出单分散PS微球,用浓硫酸改性得到磺化PS微球。以其为模板,在水热条件下合成了Fe-TiO2-PS、Fe-TiO2、α-FeO（OH）-PS和α-Fe2O3空心球催化剂,研究了Fe掺杂量对Fe-TiO2空心球光催化活性的影响;结合模板法和溶胶凝胶法,制备了大孔TiO2光催化剂,考察了煅烧温度其光催化活性的影响。5.用溶胶-凝胶法制备了SiO2粒子和纳米Ag粒子修饰的Ag/SiO2复合粒子,以葡萄糖为炭源通过水热反应对Ag/SiO2进行炭包覆,得到表面富含活性官能团的Ag/SiO2@C核壳结构粒子,以其为模板制备出了Ag/SiO2@TiO2核壳结构催化剂,并对其光催化活性进行了研究。