随着人们对可持续发展的日渐重视,开发与研究可商业化的高效新型能源变得迫在眉睫。清洁、高效、廉价易得的氢能已经成为最具发展潜力的二次能源。在众多清洁能源转换应用技术当中,电催化分解水是非常重要的能量转化途径,可以将电能高效地转化为绿色的氢能。在这项技术中催化剂是解决问题的基础。因此,设计具有优异性能的电解水催化剂成为了广大研究者的研究热点。贵金属催化剂的催化性能出色,但其地球丰度小、经济性能差,阻碍了其大规模的实际应用,因此必须研究开发出性能优异的非贵金属电解水催化剂。钴元素地球丰度高、廉价,并且钴基催化剂以良好的催化活性著称,是贵金属催化剂替代者的优秀候选材料。近年来,二维纳米材料由于特殊的电子结构、大的比表面积与体积比、出色的机械强度、柔性、易制备、材料性能可调控等优点在能量转化领域大放异彩。同时新兴的二维（2D）材料活性位点数量多,导电性好,是电催化分解水析氧反应催化剂的理想选择。本文对二维结构的钴基电催化剂的制备及其电催化分解水析氧反应的催化剂活性及稳定性进行了研究。主要研究内容如下:（1）Co₃O₄纳米片和Co₃O₄纳米片花的制备及其电催化析氧性能研究:通过水热-热分解法制备了Co₃O₄纳米片和Co₃O₄纳米片组装的纳米片花,经过XRD、SEM、TEM表征,证明所制得的样品均是纯相。由于独特的二维结构能够暴露较大的活性位点面积和较多的活性位点数目,所以两种样品均表现出优良的电催化性能。由于在相同的电极担载量下片花结构比单纯片状结构暴露的活性位点面积更大,活性位点数目更多,所以Co₃O₄纳米片花电极展现出了较低的塔菲尔斜率:57 m V/dec,较低的过电位:380 m V,1.7 V电位下较大的电流密度67 m V·cm^-2,经过稳定性测试后表现出优异的稳定性。（2）Co_0.95S块材和Co_0.95S纳米片的制备及其电催化析氧性能研究:通过水热法制备Co_0.95S块材,通过液相剥离法制备Co_0.95S纳米片,经过物相表征,证明所制得的样品均是纯相。相比于块材,剥离之后的纳米片导带边缘的态密度増加,使活性位点面积更大,活性位点数目更多,同时有利于催化反应过程中电子的迁移,并且剥离后的薄片能更好的与电极接触,方便快速的转移界面电荷从而提升析氧反应的催化性能,所以Co_0.95S纳米片电极展现出了较低的塔菲尔斜率:52 m V/dec,较低的过电位:360 m V,1.7 V可逆氢电位下较大的电流密度86 m V·cm^-2,经过循环稳定性测试后表现出优异的稳定性。（3）Co_0.85Se纳米片和Co_0.85Se纳米花的制备及其电催化析氧性能研究:通过水热法成功制备出Co_0.85Se纳米片和Co_0.85Se纳米花,经过物相表征,证明所制得的样品均是纯相。Co_0.85Se纳米片独特的二维结构能够暴露较大的活性位点面积和较多的活性位点数目,同时展现出了非常小的电荷转移阻抗15Ω,所以Co_0.85Se纳米片表现出比Co_0.85Se纳米花更低的塔菲尔斜率:55 m V/dec,更低的过电位:392 m V,1.7 V可逆氢电位下较大的电流密度68 m V·cm^-2。在经过循环稳定性测试后两种样品电极均表现出优异的稳定性。