钯复合膜具有较高的透氢速率、透氢选择性以及良好的化学和热稳定性,一直是膜技术领域的研究热点。本论文综述了钯膜透氢理论、钯复合膜性能的主要影响因素以及钯膜制备方法等方面的研究进展。着重讨论了超临界流体条件下钯膜制备新技术。本试验采用超临界流体技术,醋酸钯作前驱体,甲醇/乙醇作还原剂,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能量色散X射线荧光光谱仪(EDX)等分析方法,对其在超临界二氧化碳氛围中还原能力,以及α-Al2O3载体表面和孔道内钯沉积结构进行了表征。初步探讨了主要工艺参数对钯膜层品质的影响,设计不同的工艺手段修饰表面钯层形貌。研究结果表明,以醋酸钯作前驱体,醇为还原剂,采用反向连续进料的工作方式,均可在载体表面或者孔道内形成钯黑,加强还原条件(延长还原时间、提高反应温度),载体表面钯层覆盖效果有所提高,但均未形成连续致密钯膜,且甲、乙醇区别不明显;采用次亚磷酸钠为还原剂,初步发现可以在载体表面形成略有银色光泽的钯膜。40ml/min二氧化碳气体吹扫,经过400℃焙烧2h,附着于载体表面和孔道内未反应的醋酸钯分解,而且颗粒间以及钯金属与载体氧化铝间的结合力均有加强。在载体表面预先引入晶种,SFD沉积后钯含量明显提高,由于晶核分布密,生长有利于表面层,但对孔内生长没有优势。本论文还初步探讨了同向连续进料方式条件下,钯膜在载体表面的生长情况。