草龙化学成分与质量控制研究

来源 :广西中医药大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaohengjun
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目的:对草龙化学成分和药材质量控制进行研究,为草龙的质量标准制定和开发利用提供科学依据。方法:1、草龙药材粗粉用乙醇冷浸法提取得到总提取物,用系统溶剂萃取法分离得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位。采用硅胶、MCI GEL CHP 20P、聚酰胺、Sephadex LH-20柱色谱等方法对其化学成分进行分离纯化,对单体化合物采用理化检识、MS、1H-NMR、13C-NMR等方法进行结构鉴定。2、选取与药效相关的特征性成分作为质量控制指标成分,并用薄层色谱法进行草龙药材的定性鉴别,用高效液相色谱法测定指标成分的含量。参照《中华人民共和国药典》2015版相关要求进行草龙药材各项检查及浸出物的测定,包括水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物。结果:1、化学成分研究结果:从草龙中共分离得到22个化合物,鉴定其中21个化合物结构,包括12个三萜类化合物,3个甾体类化合物,3个酚酸类化合物,1个生物碱类化合物,1个黄酮碳苷类化合物,分别为:β-谷甾醇(1),豆甾醇(2),β-胡萝卜苷(3),羽扇豆醇(4),木栓酮(5),α-香树酯醇(6),β-香树酯醇(7),齐墩果酸(8),熊果酸(9),乌发醇(10),2α,3β-二羟基-12,18-二烯-28-乌苏酸(11),2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(12),阿江榄仁酸(13),人参皂苷Rb1(14),没食子酸(15),没食子酸乙酯(16),绿原酸(17),胡椒碱(18),2α,3β,19α,6β,24-五羟基-12-烯-18-乌苏酸(19),异荭草素(20),己内酰胺(21)。2、质量控制研究结果:按2015年版《中华人民共和国药典》通则项下规定方法对草龙药材进行水分、灰分及浸出物等限量研究,12个产地草龙药材的水分含量8.69%~15.85%,总灰分含量5.33~10.84%,酸不溶灰分含量0.19%~2.20%,水溶性浸出物含量8.55%~17.82%,醇溶性浸出物含量3.25%~11.25%,稀醇溶性浸出物含量5.13%~18.07%。以乌发醇为对照品制定了草龙药材的薄层色谱鉴别方法:以氯仿:甲醇(10:1)为展开剂,斑点清晰,分离度好;以2α,3β,19α,6β,24-五羟基-12-烯-18-乌苏酸,2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸和乌发醇为指标性成分,建立了HPLC法同时测定草龙药材中3个指标性成分含量的方法,结果表明2α,3β,19α,6β,24-五羟基-12-烯-18-乌苏酸、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸、乌发醇分别在0.0499~0.7982μg(r=0.9995)、0.2000~3.1997μg(r=0.9999)和0.5001~8.0019μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,方法学考察结果均符合相关要求。结论:化合物2、4、5~7、10~13、17、20~21为首次从该属植物中分离得到。草龙药材的薄层鉴别和含量测定方法操作简单,重复性好,稳定性高,可用于草龙药材的质量控制。
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