微纳材料因具有独特的物理、化学等性能，而得到了广泛的应用。现有的微纳材料制备方法存在制备过程繁琐、产物成分复杂等问题，难以实现微纳材料的快速可控制备。作为一种新兴的纳米材料制备方法，液相媒介中选择性激光辐照技术（Selective Laser Irradiation in Liquid，SLIL）因其独特的选择性加热等优点，且制备过程简单、产物（形貌、尺寸、成分）可控、成本低、高效，特别适用于各种微纳材料的制备。然而 SLIL技术才刚刚起步，相关技术及机理仍然有待进一步研究。基于此，本文采用 SLIL技术，系统研究了碳点、微胶体球、纳米复合材料等微纳材料的可控制备，并研究SLIL与物质的相互作用机理。具体研究内容如下：　　针对 SLIL的技术特点，设计并制造了一套包含光路、气路、冷却、搅拌以及光谱监测系统的实验装置，并成功将其应用于多种微纳材料的制备。　　针对其它前驱体制备的碳点成分复杂的现状，选择甲苯为碳源，成功通过SLIL技术实现碳点的制备，所制备的碳点具有石墨结构和荧光效应，且尺寸、荧光可调，荧光效率约为18%。进一步的研究发现石墨烯是激光辐照甲苯制备碳点过程中的中间产物。研究结果表明，SLIL技术完全可用于量子点类等超小纳米颗粒的快速可控制备。　　针对现有方法制备的微胶体球颗粒存在表面结构不够致密、光滑，且尺寸、晶型难于控制的问题，以二氧化钛为例，通过 SLIL技术实现了微胶体球的可控制备，并对 SLIL技术的相关机理进行了研究。结果表明，通过实验参数的调整，实现了不同晶型（金红石、无定形以及锐钛矿）、尺寸（100-500 nm）以及结构（空心/实心）的二氧化钛微胶体球的快速制备。进一步的机理研究表明，微胶体球形成过程分为物理熔化和光化学反应过程，另外，纳米团聚颗粒间存留的空气是空心微胶体球形成的主要原因。这表明，SLIL技术可用于亚微米级（0.1-1μm）球形纳米颗粒的快速可控制备。　　针对纳米复合材料制备过程复杂、性能难以复合等问题，采用 SLIL技术成功实现了纳米复合材料的可控制备。以Ag/TiO2为例，在液相媒介中通过激光选择性加热金属银纳米颗粒，将其焊接在半导体二氧化钛纳米颗粒上，在此过程中二氧化钛颗粒的尺寸、形貌和晶型不发生改变，而银的尺寸、含量可调，所制备的复合材料组元间结合良好，并具有优良的光吸收性能。　　综上所述，SLIL技术不仅可以实现碳点、微胶体球类微纳颗粒的制备，还可以实现复合纳米材料的可控制备。表明液相媒介中选择性激光辐照技术是一种产物可控的、非常有潜力的微纳材料制备方法。