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碳材料是一类优异的高温结构和热防护材料，它具有低密度、低热膨胀系数以及理想的耐高温性的优点，然而它的这种性能优势只有在不被氧化的前提下才能发挥，目前抗氧化涂层技术已经可以实现其在中高温条件下的有效防护。但随着高超声速飞行器的飞速发展，对热防护材料也提出了新的挑战，锐形结构设计导致飞行器鼻锥和翼缘部位驻点位置温度急剧升高，因而为满足碳材料在这些部件位置的使用要求，需要开发出能在超高温条件下具有优异抗氧化性能和抗热冲击性能的防护涂层。 出于多层复合的结构设计有助于提高涂层热冲击能力的角度，并综合考虑抗氧化涂层材料的选择条件，本论文工作选择ZrC和MoSi2交叠沉积的ZrC/MoSi2微叠层涂层作为外层抗氧化层;而为缓解碳材料基体与微叠层涂层的热膨胀的不匹配，需要制备出一层SiC过渡层。 采用粉末包埋法与磁控溅射法在石墨表面分别制备了150μm厚的SiC过渡层与5周期22.5μm厚的ZrC/MoSi2微叠层涂层。ZrC和MoSi2呈现周期性的交叠沉积，微叠层涂层致密均匀，成分和厚度可控制，与SiC过渡层结合良好，结合强度高于石墨基体自身的强度。所制备的微叠层涂层在1800℃、空气中具有较优异的抗氧化能力，15 min氧化后质量损失率为0.3×10-2g/cm2，仅为石墨的2.9％。生成的氧化膜具有层状结构，各层由致密的ZrO2晶粒以及熔融态SiO2组成。 采用两次包埋法与磁控溅射法在C/C复合材料表面分别制备了35μm厚的SiC过渡层与12周期60μm厚的ZrC/MoSi2微叠层涂层。涂层与基体结合较好，结合强度为22.6 MPa。施加涂层的C/C复合材料在1800℃、空气中30 min氧化以后单位面积增重为0.087 g/cm2。微叠层涂层表面形成的氧化膜可以有效阻挡氧的扩散，微叠层内层不会被完全氧化。然而氧化膜易产生鼓包，并伴随着裂纹的产生，是涂层失效的主要原因。