作为宽带隙半导体材料,ZnO具有良好的化学稳定性和热稳定性,其优异的发光特性,透明导电特性近年来得到了广泛重视。最近低维纳米氧化锌材料成为国内外研究的热点之一。本文采用溶胶-凝胶法和静电纺丝技术成功地制备出PVP/Zn（CH₃COO）₂和PVP/[Zn（CH₃COO）₂+RE（NO₃）₃]（RE=Sm,Eu,Tb,Yb/Er）复合纤维,经过高温焙烧获得了晶态单相的ZnO纳米纤维、ZnO:Sm³⁺纳米纤维、ZnO:Eu³⁺纳米纤维、ZnO:Tb³⁺纳米纤维和ZnO:Yb³⁺/Er³⁺纳米纤维。对工艺条件的影响进行了系统地研究,发现PVP浓度、电压、固化距离和无机盐的含量是影响复合纤维特性的主要因素,并得出最佳实验条件:PVP的最佳浓度约为18%,最佳电压为15kV¹6kV,最佳固化距离为20cm,最佳无机盐含量为8%¹2%。采用SEM,XRD,TG-DTA,FTIR和荧光光谱分析手段对样品进行了系统地表征。结果表明,经过对复合纤维进行热处理,得到了晶态单相的ZnO,ZnO:Sm³⁺,ZnO:Eu³⁺,ZnO:Tb³⁺和ZnO:Yb³⁺/Er³⁺纳米纤维且直径分布均匀。常温下对掺杂RE³⁺ (RE³⁺=Sm³⁺,Eu³⁺,Tb³⁺)的ZnO复合纳米纤维进行了荧光光谱分析,这三种纤维的荧光光谱谱峰位置与颗粒状材料基本一致。在室温下用980nm波长激光器激发ZnO:Yb³⁺/Er³⁺双掺纳米纤维,实现了上转换发光,获得了一些有意义的新结果,为以后进一步研究ZnO发光纳米纤维的性质奠定了基础。