建立了分子印迹固相萃取液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定肌肉组织中10种大环内酯类药物的残留检测方法。以16元环大环内酯类抗生素泰乐菌素为虚拟模板,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物（MIPs）,并将其制备成分子印迹固相萃取（MISPE）小柱。肌肉组织中的大环内酯类药物用乙酸乙酯提取,MISPE柱进行分离、净化和富集,吹干洗脱液,残渣用20%甲醇水溶液（含0.1%甲酸）复溶后上机检测。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,目标物经Zorbax SB-Aq色谱柱（150 mm×2.1mm i.d.,3.5μm）分离,梯度洗脱,以正离子多反应监测模式（MRM）进行分析,基质匹配外标法进行定量。实验结果表明,10种目标分析物在0.1²00μg kg^-1浓度范围内线性良好,相关系数（r2）均大于0.99,检测限（LODs）和定量限（LOQs）分别在0.1⁰.4μg kg^-1和0.3¹.0μg kg^-1之间。在空白猪肉、牛肉和鸡肉中添加1,5和20μg kg^-1三个浓度水平下,10种大环内酯类药物的回收率为60.7%¹00.3%,批内相对标准偏差在0.2%¹4%之间,批间在2.4%¹4%之间。制备的MISPE固相萃取小柱显示类特异性,比传统C18、SCX及Oasis HLB小柱具有更好的净化和富集效果。以15元环大环内酯类药物土拉霉素为虚拟模板,甲基丙烯酸为功能单体,采用沉淀聚合法制备了对大环内酯类药物具有类特异性的分子印迹聚合物。通过优化聚合体系,最终制备印迹聚合物的最优配方为:0.1 mmol土拉霉素（模板）,0.4 mmol甲基丙烯酸（单体）,2 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯（交联剂）,8 mL氯仿和12 mL乙腈（致孔剂）及10 mg偶氮二异丁腈（引发剂）。通过扫描电子显微镜观察、红外光谱（IR）分析、比表面及热失重分析,表征了合成聚合物的物理和化学特征。静态吸附实验表明,分子印迹聚合物比非印迹聚合物（NIPs）具有更大的吸附容量,最大吸附容量达50.8 mg g-1。动态吸附实验表明,MIPs在4 h后达吸附平衡,具有比NIPs更长的平衡时间和更大的吸附容量。类特异性吸附实验表明,合成聚合物的类特异性不仅与大环内酯类药物的内酯环结构相关,还与侧链基团的连接位置有关。以制备的聚合物作为分散固相萃取吸附剂,建立了类特异性分子印迹分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定猪肉中10种大环内酯类药物的分析方法。猪肉中的大环内酯类药物残留以1%乙酸乙腈提取,分子印迹聚合物进行分散固相萃取,最后以10%乙酸甲醇解离。结果表明,在浓度范围为0.1²00μg kg^-1之间,10种目标分析物线性良好,相关系数（r2）均大于0.99。检测限和定量限分别在0.1¹.0μg kg^-1和0.3⁵.0μg kg^-1之间。在空白猪肉添加5,10和25μg kg^-1三个添加浓度下,大环内酯类药物在MIPs上的回收率为51.8%⁹2.8%,NIPs为41.6%⁵6.9%之间,批内相对标准偏差为1.0%¹2%,批间为2.8%¹0%。