本文探讨了两种放射性^99mTc标记化合物的制备方法。一种为^99mTc标记1-羟基-2（-4-甲基-1H-咪唑-1-基）-乙烷-1,1-双膦酸（简称M4IDP）,即^99mTc-M4IDP。该化合物是以4-甲基咪唑为原料,经N-烷基化、酯水解和磷酸酰化三步反应先制得标记前体M4IDP,然后用Na^99mTcO4在还原剂存在下与该化合物反应制得目标化合物^99mTc-M4IDP。进行标记条件优化,得出最佳标记条件为反应时间30 min,反应体系pH 6,SnCl₂·2H₂O用量为100μg,M4IDP的标记用量为5 mg。在此标记条件下^99mTc-M4IDP的标记率>95%。另一种为^99mTc（CO）₃标记N-[2-正丙氧基-4-（1-（2,2’-二吡啶甲基）胺基）乙酰胺基]苯基甲磺酰胺（简称NSP-PA）,即^99mTc（CO）₃-NSP-PA。该化合物是以2-氨基-5-硝基苯酚为原料经酚羟基烷基化、氨基甲磺酰化、硝基还原、氨基溴乙酰化以及N-烷基化五步反应制得标记前体NSP-PA,然后用新制得的^99mTc（CO）₃在适宜条件下与该化合物反应制得目标化合物^99mTc（CO）₃-NSP-PA。M₄IDP、NSP-PA及中间体尚未见文献报导,经元素分析、红外、质谱和核磁共振氢谱分析等结构表征,鉴定结果与结构一致。^99mTc-M4IDP、^99mTc（CO）₃-NSP-PA经放射性HPLC及放射性TLC进行放化纯度测定,显示放化纯度均>90%,为后期动物实验研究奠定基础。