活性炭负载PtM催化氯代硝基苯选择加氢研究

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氯代苯胺是一类重要的有机中间体,广泛用于染料、医药和农药等的合成。目前,大部分氯代苯胺都是由氯代硝基苯还原制得。还原方法主要有铁粉还原法、电化学还原法、硫化碱还原法、催化加氢还原法等。催化加氢还原法工艺先进,能耗低,收率高,废物排放少,更符合现代化工对绿色化学和原子经济性的要求。氯代硝基苯的加氢还原过程复杂,除发生生成目标产物氯代苯胺的反应外,还会产生生成氯代亚硝基苯、氯代苯基羟胺、氧化偶氮二氯代苯、偶氮二氯代苯等的副反应,尤其碳-氯键的氢解反应,产生苯胺和盐酸,不仅使氯代苯胺的收率减少,纯度降低,而且对设备造成腐蚀,必须加以抑制。通常采用加入脱氯抑制剂或研发新催化剂,前者会给产品分离带来困难,后者不能完全避免脱氯。本论文采用浸渍还原法制备了活性炭负载Pt M(M=Fe、Co、Ni、Cu)催化剂,考察了其催化氯代硝基苯选择加氢性能,并运用TEM、XRD、XPS等表征手段对Pt-Fe/AC催化剂的结构进行了表征。结果表明,添加适量的Fe可显著提高Pt/AC催化对氯硝基苯制对氯苯胺反应的活性和选择性,脱氯反应得到完全的抑制。Fe添加提高了Pt/AC催化对氯硝基苯加氢性能,主要可能是Pt与Fe之间的相互作用对Pt纳米粒子的电子结构的调变作用,使纳米Pt处于缺电子态,减弱了Pt与对氯苯胺苯环之间的电子反馈,从而抑制了对氯苯胺的加氢脱氯。以Pt-Fe/AC为催化剂,详细考察了不同厂家生产的活性炭载体、处理方法、Fe负载量、焙烧温度以及反应温度、压力、溶剂等因素对对氯硝基苯加氢还原为相应苯胺反应的影响。结果表明,重庆川东化工有限公司生产的活性炭杂质少,经250℃空气氧化处理的该活性炭显示优异的性能。Fe含量对Pt-Fe/AC催化剂的催化性能有显著的影响,当Fe含量为4%时,催化剂活性、对氯苯胺选择性均达到最佳值。300℃氮气中焙烧的Pt0.003Fe0.04/AC催化剂对催化对氯硝基苯加氢具有很好的性能。反应温度、压力及溶剂对Pt0.003Fe0.04/AC催化对氯硝基苯加氢制对氯苯胺有很大影响,合适的溶剂以及较高的温度和压力对提高Pt0.003Fe0.04/AC催化剂催化对氯硝基苯加氢性能有利。Pt0.003Fe0.04/AC对催化邻氯硝基苯、对氯硝基苯加氢还原为相应的苯胺也显示出较高的催化活性和优异的选择性。
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