本文利用Fe粉、FeB粉与B粉三种实验原料在高温高压的条件下寻求具有新结构的Fe-B化合物。在实验过程中，改变实验原料的化学计量比、样品的保温时间、外加压强和加热温度等实验参数，分析不同实验条件下得到的样品并判断出其组成相的成分。利用Material Studio软件中的Power Diffraction版块对FeB₂和FeB₄理论预测的晶体结构进行结构优化并模拟出每种晶体结构所对应的X-Ray图谱。将实验原料Fe粉和B粉按照化学计量比1:2.2来称量，实验中压强设为2GPa，保温保压时间为1h，样品加热时选择517℃、1054℃、1591℃和2127℃四个不同的加热温度。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜（SEM）对所得到的样品进行分析，确定样品中含有FeB、FeB₄₉和未反应的B粉。提高实验原料中B粉的比例，发现B含量的提高只是有利于样品中FeB₄₉的增加，并没有发现Fe-B化合物的新相。将FeB粉和B粉按照化学计量比为1:1.5称量，实验中压强设为5GPa，保温保压时间为30min，样品加热时选择1200℃、1650℃和1750℃三个不同的加热温度。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜（SEM）对所得到的样品进行分析，确定在5GPa，1650℃实验条件下得到的样品中含有Fe-B化合物的新相FeB₄，其晶体结构和oP10-FeB₄的相符。改变原料中FeB和B的化学计量比，保温保压时间以及外加压强等实验参数，分析不同实验条件下得到的样品，确定每个样品中都含有oP10-FeB₄并且得到加热温度和压强对oP10-FeB₄的形成起到决定性作用。