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本文采用预聚-扩链-中和-分散法制备了聚氨酯水溶液,并对其合成的最佳条件进行初步探究；采用凝聚相分离法制备聚氨酯／壳聚糖复合微球,研究其合成的最佳条件、影响合成的因素并对其进行各种表征及其性能的研究。本论文以聚乙二醇(PEG)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、三乙胺(TEA)为原料,采用预聚-扩链-中和-分散法合成聚氨酯(PU)水溶液。当反应体系的预聚温度为70℃,预聚时间为2.5h,扩链时间为3h,聚氨酯的预聚物为无色透明状液体；采用滴定法测定反应液中的异氰酸根的含量,以确定-NCO反应是否完全,当预聚温度为70℃,预聚时间为2.5h时,-NCO的含量达到理论值；加入蒸馏水使固含量为35-40%,所得的PU水溶液最佳。采用凝聚相分离法,以PU和壳聚糖(CS)原料,制备出一种降解可控的PU/CS复合微球材料。实验表明,当NCO/-OH为3/1,PCL为30%PEG,预聚温度为70℃,乳化转速为500r/min,预聚时间为2.5h,扩链时间为3h,固含量为35-40%以上所得的水溶液形态较好； CaCl2浓度8%以上,所得的复合微球球形较好。用红外光谱(FTIR)对PU/CS复合微球进行表征,表明将PCL-PEG-PCL嵌段结构已经引入至IJPU/CS微球结构中。用扫描电镜(SEM)对PU/CS复合微球进行表征,表明PU/CS复合微球球形圆整,平均粒径约为2-3mm,表面具有微小的孔道,表面的孔与内部大的腔体连通,所载药物可以均匀分散在整个微球内部,这有利于药物的溶出。通过对PU/CS复合微球的缓释性能测试表明,复合微球在溶液中缓控释性能较好；微球在含有羟基的有机溶剂中能够快速溶解。以盐酸四环素(TH)作为模型药物,制备PU/CS载药复合微球,研究微球在模拟体液中的降解性能、药物的释放性能,测定了微球的载药量、包封率和微球的血液相容性。研究了聚氨酯的含量对复合材料力学性能的影响。结果表明,复合微球的载药量和包封率随着PEG分子量的增大而升高；PU/CS复合微球材料溶血率是2.0-3.1%,PU/CS复合微球的血小板消耗率小于40%,符合中国生物医用材料评价标准,说明复合微球的血液相容性良好。所以,PU/CS复合微球可以用作药物载体材料而应用于生物医用领域。