色谱技术经过多年的发展,现已成为众多领域不可缺少的重要分析分离手段。色谱填料作为该色谱的核心组分,不仅种类繁多,而且制备技术日益成熟,应用也更为广泛。以硅胶为基质的色谱固定相具有诸多优点,现在乃至将来仍是液相色谱填料的主流。以硅胶为基质的化学键合固定相是液相色谱的主流,故此以硅胶为基质的化学键合剂的研究有重要的意义。本论文综述了一些反相键合剂的合成方法,最为常用的方法是通过硅氢加成反应或格氏试剂法合成键合剂,使用加成反应合成键合剂中烯烃的制备较难,合成成本较高,相对来说,格氏试剂法合成键合剂的成本较低,且产物纯度很高,是较为理想的合成方法。但其反应条件较为苛刻,目前使用格氏试剂合成键合剂的文献很少,如要应用此法合成键合剂,需要不断优化合成条件。本论文还对格式试剂法合成硅胶键合剂的反应过程进行了研究,期望通过优化反应条件,找到可以实现工业化的工艺过程。综合考虑各方面因素后,我们以醇为初始原料合成氯硅烷型键合剂,通过实验探究我们得到了合适的制备格式试剂的方法,格氏试剂的制备关键是进行有效的除水操作,采用蒸馏并在实验中加入溴乙烷的格氏试剂的方法除水,可以大幅度改善可操作性。再通过不同的烷基格式试剂与二甲基二氯硅烷反应,得到不同的硅胶键合剂。实验中我们打通了正丁基、苯基、正十八烷基二甲基氯硅烷等各种键合剂的合成路线,其中C4键合剂的产率可以达到99.4%。苯基的键合剂由于空间位阻的影响产率也在70%以上,C18的键合剂通过原位与硅胶反应,并通过红外光谱检测得知产物为键合硅胶。