管式反应器合成苯硫酚类化合物的工艺研究

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苯硫酚类化合物是重要的精细化工产品,在医药中间体、农药、染料、高分子材料等领域均有广泛应用。本文在管式反应器中以卤代苯和硫化氢为原料,高温气相反应合成苯硫酚类化合物,考察了反应温度、物料摩尔比、停留时间、反应器结构等因素对合成苯硫酚的影响,并通过IR和1HNMR等检测仪器对产物结构进行表征。除此之外,课题还对某活泼H供体RH进行了研究。结果表明,氯苯和硫化氢高温气相反应的最优工艺参数:反应温度600℃,n(H2S):n(PhCl)=2.5:1,停留时间45s,此时苯硫酚的产率为50.31%;溴苯和硫化氢高温气相反应的最优工艺参数为反应温度580℃,n(H2S):n(PhBr)=2:1,停留时间40s,此时苯硫酚的产率为62.39%;对氯甲苯和硫化氢高温气相反应的最优工艺参数为反应温度640℃, n (H2S):n (C7H7C1)=3:1,停留时间55s,对甲苯硫酚的产率为65.63%。此外,某活泼氢供体RH在选择性提高气相反应苯硫酚类化合物产率的同时减少副产物硫醚的生成。其中,氯苯和硫化氢反应中RH的最佳加入量为15mo1%,苯硫酚的产率提高到60.83%;对氯甲苯和硫化氢反应中RH的最佳加入量为20mo1%,对甲苯硫酚的产率提高到78.82%。另外,通过实验和模拟相结合的方法考察了管式反应器结构对反应的影响,运用ANSYS软件从理论角度模拟分析管式反应器内流场特征。结果表明,通过优化反应器结构改善物料在反应器内的扩散和混合过程可以提高反应速率和产品收率,为今后工业化生产中管式反应器优化设计提供了参考依据。
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