小分子有机溶剂/盐双水相体系分离/纯化天然产物中的黄酮类化合物

来源 :江苏大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:onlibao
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
黄酮类化合物(Flavonoid)指的是具有C6-C3-C6基本结构的天然产物,在医药植物、水果、蔬菜和牧草中分布广泛。近年来,黄酮类化合物广泛地应用在食品、化妆品、医药等领域,其独特的功能将继续探索与应用。由于传统方法费时、能耗大、成本高、且提取出来的黄酮含杂质多,所以,很有必要建立一种高效,无污染的绿色萃取分离方法。  本文构建了双水相萃取与双水相气浮溶剂浮选体系对植物中的天然产物黄酮类化合物进行提取分离。这也为双水相体系和双水相浮选体系分离/纯化其他类型的天然产物提供了依据。天然产物先做预处理,然后用双水相体系和双水相浮选体系萃取分离,随后再经过简单的纯化处理后旋转蒸发除去溶剂,最后干燥得产品。这种一步完成提取和分离的方法和传统的提取方法相比,在节约成本、提高效率方面优势明显。主要研究内容如下:  (1)建立了乙醇/NaH2PO4双水相体系选择性分离金银花中黄酮和糖的方法,考察了分相盐和醇的种类、盐浓度、醇浓度、温度、pH值对黄酮和糖分配行为的影响,并采用响应曲面法BBD对实验条件进行了优化。在最优条件下,黄酮的分配系数高达138,上相黄酮的回收率达到98%。随后,通过一步二级萃取,黄酮的纯度从8.86%提高到22.88%,并且通过简单的乙醇处理进一步将纯度提高到48.73%。在随后的放大实验中得到的黄酮的回收率为98.96%,和小规模萃取的结果保持一致,表明了大规模操作的可行性。然后,上相乙醇通过对产物旋转蒸发回收得到循环使用,下相无机盐用重结晶进行回收。此外,双水相萃取得到的黄酮的纯度是用70%浓度的乙醇萃取的4倍。所有的实验结果表明双水相萃取纯化金银花中的黄酮方法是可行的,同时也为萃取其它天然产物提供了可能。  (2)建立了乙醇/NaH2PO4双水相体系从黑米中萃取花青素。先用超声粗提黑米花青素粗提液,得到花青素提取液的浓度为211.5761 mg/L。得到花青素的乙醇提取液以后,向溶液中加入一定质量的无机盐NaH2PO4和乙醇,形成双水相体系,花青素进入上相,糖类等杂质留在下相。在最佳的双水相体系条件下,花青素的回收率高达97.31%,在随后的放大的双水相萃取实验中得到的结果也与此相符。将上相收集,用无水硫酸钠进行纯化处理。纯化后的上相旋转蒸发除去乙醇,然后在真空干燥箱中干燥得到纯度为4.728 mg/g的花青素产品。  (3)构建了丙酮/(NH4)2SO4双水相气浮溶剂浮选法对菊花提取液中的黄酮进行分离富集。在前处理过程中,用超声细胞破碎仪来提高黄酮从菊花细胞中的溶出速率和效率。随后,浮选过程中,我们考察了醇和盐的种类、(NH4)2SO4浓度、浮选时间、浮选流速、pH和上相初始体积对浮选率的影响。在单因素实验的基础上,用响应曲面法BBD对影响浮选率的主要因素进行了优化。在最佳浮选条件下,菊花黄酮的浮选率、分配系数和浓缩因子分别为86.78%、56.93和13.86。将最佳条件下得到的双水相浮选上相收集起来,旋转蒸发回收丙酮,然后用95%的乙醇沉淀除去和菊花黄酮共存的糖类和盐等杂质,接着旋转蒸发除去乙醇,真空干燥,得到产量为283.6 mg/g的菊花黄酮产物。和双水相萃取的对比结果表明双水相浮选在节约有机溶剂用量,减少成本和环保方面更有优势。此方法也为植物中有效成分的分离/富集提供了一种新思路。
其他文献
摘要:在英语教学中存在一定数量的“后进生”是不可避免的教育现象;但是只要教师用心并努力地工作,认真按照教育规律和心理特点采取多种教育方法,就能有效地减少后进生的数量,使每一个学生快乐地学习、成长。  关键词:后进生;转化;策略;方法  中图分类号:G632.0 文献标识码:A 文章编号:1992-7711(2015)11-0022  从素質教育的角度来说,那些被定义为“后进生”的学生,其实只是在某
统计数据表明:尽管车辆翻滚碰撞在所有道路交通事故中占据的比重很小,但是在翻车事故中汽车顶盖的大变形、较大的翻滚加速度以及碰撞力很容易使人员各部位遭受巨大的伤害,因而其
微小流化床具有较好的传热、传质特性,其较小的体积具有反应效率高、污染少、节能等特点。对颗粒在微小流化床中流动特性进行研究,可以更好的设计气固微小流化床反应器。细颗粒
本论文以改进的Hummers法制备的氧化石墨烯(GO)为前驱体,原位制备了不同金纳米粒子(AuNPs)修饰密度的石墨烯/金纳米(rGO/AuNPs)功能复合材料,并考察了其对模型生物分子的负载能
传统的可靠性分析方法的理论假设是分析的对象以及对象自身的属性以及属性值之间满足独立同分布。然而,实际情况并非如此,影响产品可靠性寿命的因素有很多,并且比较复杂,产品的各个属性之间,以及产品的属性对产品的寿命都可能存在着影响。因此,本文尝试应用悉尼科技大学操龙兵教授2011年提出的non-ⅡDness大数据分析方法,分析产品属性的耦合关系(隐含的关系)及其对产品寿命的影响,以期提出一种新的产品可靠性
KDP晶体作为一种性能优良的无机非线性光学材料,广泛应用于激光惯性约束核聚变、激光通信等技术领域。惯性约束核聚变光学制造中的一个关键技术问题是KDP晶体零件的抗激光损
企业开展工作过程中,党建工作是企业的生命线.自改革开放以来,我国煤炭事业不断发展,发展过程中,煤炭企业进行党建工作时出现许多新情况、新问题,而煤炭企业党支部工作作为开
国有企业党的建设肩负着促进国有企业员工在经济领域为党工作的神圣使命.坚持党的领导、加强党的建设,是我国国有企业的光荣传统,是国有企业的“根”和“魂”,是我国国有企业
超精密渐开线齿轮广泛应用于航空航天、精密机械、工业机器人、新能源汽车、国防等领域。齿轮制造质量的提高取决于诸多方面,其中齿轮测试技术与仪器的精度是一个重要的因素。